科(kē)教設備危險廢物(wù)實驗室分(fēn)析儀器(qì)與方法—

　

危險廢物(wù)的(de)水(shuǐ)分(fēn∏←♠✔)、灰分(fēn)實驗室分(fēn)析是(shì)很(hěn"ε)簡單的(de)，由于危險廢物(wù)成分(fēn)的(de)複雜(zá)性，樣品φ‌≥↑所具有(yǒu)的(de)特性在測試前是(shì)不(bù)知(zhī)道(dào)的(δ¥de)，測試中容易遇到(dào)一(yī)些(xiē)奇★δ≤§怪的(de)問(wèn)題，這(zhè)裡(lǐ)對(duì)當前的(de)常見(jiàn)ε∞♥問(wèn)題發生(shēng)原因及解決方法和(hé)注意事(shì)項進行(x•<✘íng)簡單總結和(hé)介紹。

1.著(zhe)火(huǒ)風(fēng)險

危險廢物(wù)存在不(bù)少(shǎo)高(gāo§↔)揮發分(fēn)的(de)樣品，進行(xíng)水(shuǐ)灰測試時(shí)，容易産←★™生(shēng)高(gāo)火(huǒ)焰，甚至竄出儀器( ​¶qì)高(gāo)溫爐膛外(wài)，沒♦÷ε有(yǒu)進行(xíng)針對(duì)性設計(jì)的(de)實驗設備通(tōng)π♦常其爐膛外(wài)的(de)材料不(bù)具備防明(míng)火(huǒ)的(de)能(nén≈λ&g)力，因而可(kě)能(néng)造成儀器(qì)著(zhe)火(huǒ)。‍↓♣

針對(duì)此風(fēng)險處理(lǐ)建議(yì)如(rú)下(xià)：

1）高(gāo)溫設備旁邊禁止放(fàng)置可(kě)燃物(wù)，對(duì)應實驗室的( ↑φde)裝修應是(shì)一(yī)二級的(de)耐火(hu←&ǒ)材料；

2）實驗室內(nèi)應配置用(yòng)于儀器(qì)設備滅火(huǒ)的(de)‌σ↕七氟丙烷滅火(huǒ)器(qì)，對(duì)于高(gāo)溫實驗室，若條件(jiàn)限制(∞™zhì)，至少(shǎo)應備有(yǒu)一(yī)條厚重的(de)濕毛巾，并且每天實驗前×  ‍就(jiù)應檢查确認毛巾是(shì)濕的(de)，用(yòn∏‍÷>g)于應急情況下(xià)的(de)高($ gāo)溫設備滅火(huǒ)；（說(shuō)明(míng)：毛巾的(de)濕度應适↑÷↓當，避免水(shuǐ)滴到(dào)儀器(qì)內(nèi)造成儀器±•Ω (qì)損壞，保險方法的(de)是(shì)配備七氟丙烷滅火(huǒ)器(qì)，隻是(shì)對β÷(duì)于高(gāo)溫設備來(lái)說(shuō)，一(yī)般高(gāo)©¶≠溫爐附近(jìn)不(bù)會(huì)設計(jì)有(£÷≠∑yǒu)電(diàn)路(lù)，在簡陋條件(jiàn)下≥γ‍(xià)，用(yòng)不(bù)是(shì)拎起來(lái)就(jiù)滴水(shuǐ)的(d•↔φe)濕毛巾滅火(huǒ)算(suàn)是(shì)可(kě)行(xíng)的(de)方案。）

3）高(gāo)溫實驗室應裝有(yǒu)煙(yān)霧報(bào)警裝置，避免$↔人(rén)員(yuán)不(bù)在現(xiàn)場(chǎng)出現(xiàn)險情₽¶，警報(bào)能(néng)及時(shí)通(tōng)知(zhī)實驗室人(rén)員∞♦(yuán)處理(lǐ)，防止險情擴大(dà)。

4）若是(shì)聽(tīng)到(dào)警報(bào)趕來(lá§δi)實驗室，在進入實驗室前應通(tōng)過實驗門(♦•mén)上(shàng)的(de)觀察窗(chuāng)察看(kàn)險情情況，确認險情能(nén¶ g)夠控制(zhì)，才能(néng)進入，禁止莽撞直接沖入實驗室；

5）若發現(xiàn)險情嚴重（如(rú)火(huǒ)勢已無法控 ₹§制(zhì)、實驗室內(nèi)已充滿濃煙πΩ✘(yān)等），應及時(shí)警示周邊人(rén)員(yuán)，并對(duì)實驗室斷≠♠♠‌電(diàn)，禁止冒失處理(lǐ)，應以生(shēng)命安全優先；

6）确認險情可(kě)控時(shí)，優先斷掉實驗室電(∞  ©diàn)源，冷(lěng)靜(jìng)快(kuài)速做(zuò)好(hǎo)個(gè♣₽φγ)人(rén)防護措施，再進入實驗室排除險情；

7）避免險情的(de)發生(shēng)最好(±✘hǎo)是(shì)從(cóng)源頭控制(zhì)，選購(gòu)具有(y♠÷™≠ǒu)防火(huǒ)功能(néng)的(de)設備，并做(z↑‍‌uò)好(hǎo)實驗室的(de)管理(lǐ)工(gōng)作(zuò)。

2.短(duǎn)路(lù)風(fēng)險

危險廢物(wù)的(de)水(shuǐ)灰分(fēn)析可✔£(kě)能(néng)造成分(fēn)析設備造成短(duǎn)路(lù)風(fēng)↔↕•險，産生(shēng)的(de)主要(yào)原因是(shì)高(g∑•↑āo)溫測試的(de)過程中，樣品中揮發出的(de)物(wù)質使設備高(gāo)溫爐腔 ε內(nèi)空(kōng)氣導電(diàn)，造成高(gāo)溫爐絲短(duǎn)∏€©路(lù)，使設備過流。如(rú)果設備本身(shēn)不(¶‌bù)具備防護功能(néng)，實驗室對(duì)應→σ∞✔的(de)供電(diàn)線路(lù)上(shàngλΩ)也(yě)無防護措施的(de)話(huà)，輕則造成整λε個(gè)實驗室的(de)斷電(diàn)，重則引起£∞✘火(huǒ)災。

避免此風(fēng)險建議(yì)如(rú)下(xià)：

選購(gòu)具備短(duǎn)路(lù)保護或是(shì)過流保護的(±≤∏de)分(fēn)析設備；

若分(fēn)析設備是(shì)用(yòng)熔♣≥ →斷絲防護的(de)，短(duǎn)路(lù)♦∑↔造成熔斷絲斷開(kāi)後，更換的(de)熔斷絲應符合廠(chǎng)家(jiā)說(sh♣≥< uō)明(míng)書(shū)要(yào)求，禁止使用(yòng)不(bù)合規格熔斷絲；☆→₹

實驗室內(nèi)，每台高(gāo)溫設備的(de)供電(diàn)上(shàng)均應配置π​ ±單獨的(de)斷路(lù)器(qì)，防止設備過流造成實驗室斷電(diàn)或•‌引起火(huǒ)災的(de)情況；

水(shuǐ)分(fēn)測試的(de)樣品自(zì)燃™σ

水(shuǐ)分(fēn)測試的(de)樣品自(zì)燃主要αα(yào)是(shì)因為(wèi)樣品本身(shēn)Ωα燃點不(bù)超過110℃，常規的(de)烘箱測試可(kě)能(néng)直接導緻♦$樣品自(zì)燃，由于一(yī)般的(de)烘箱或爐體(tǐ)均是(s∞'hì)由耐火(huǒ)材料做(zuò)成，樣品燃燒本身(shēn)不(bù)會δ© β(huì)産生(shēng)安全風(fēng)險，主要(yào)是(shì)燃燒起來(lái)，↑σβ實驗測試的(de)結果就(jiù)不(bù)是(shì)110✘₽✘℃下(xià)樣品揮發成分(fēn)的(de)質量分(fēn)數✔π(shù)了(le)（通(tōng)常定義為(wèi)水(shuǐ)含量）。對(du$•ì)于此類樣品，   ©'      要(yào)™<獲得(de)對(duì)應結果，有(yǒu)以下(xià)幾個(gè)方法：‌€

測試設備高(gāo)溫腔室通(tōng)氮氣，市(shì)∏←面上(shàng)有(yǒu)不(bù)少(sh"≠ǎo)種類的(de)通(tōng)氮幹燥箱，通(tōng)氮實際是(€σεshì)阻隔了(le)燃燒條件(jiàn)之$£γ€一(yī)的(de)氧氣，這(zhè)樣可(kě)以測試出樣品在1∏" 10℃下(xià)樣品揮發成分(fēn)的(de)質量分(fēn)數(shù)¶≤↕α（通(tōng)常定義的(de)水(shuǐ)含量）；

低(dī)溫幹燥測試；如(rú)想用(yòng)©∏£鼓風(fēng)幹燥的(de)形式測試，可(kě)将幹燥溫度降低(dī)，如↔±(rú)50℃（參考标準《HJ 613-2011↕∑↕​ 土(tǔ)壤 幹物(wù)質和(hé)水(shuǐ)分( πfēn)的(de)測定 重量法》），當然，這(zhè)種測試方法檢測結果通(t✘Ω↕βōng)常偏低(dī)，同時(shí)需要(yào)的(de)時(shí)間(jiān)會(huì♥​™)很(hěn)久，想要(yào)提高(gāo)測試效率，可(kě)使用(ε↕  yòng)風(fēng)透幹燥設備替代鼓風(fēng)設備，分(fēn)析時(s∞α®hí)間(jiān)可(kě)以由數(sh‍π★≠ù)小(xiǎo)時(shí)縮短(duǎn)了(le)至幾十分(fēn∑<$)鐘(zhōng)；

3.樣品飛(fēi)濺

樣品飛(fēi)濺也(yě)是(shì)危險廢物(wù)高(gāo)溫分(fēn)析時(shδ₽í)常見(jiàn)現(xiàn)象之一(yī)，主要(yào)的(de)影(yǐng)響​‌₩還(hái)是(shì)造成測試結果的(de)偏移，一(>★✔yī)般不(bù)會(huì)有(yǒu)安全問(wèn)題産生(s→↑hēng)。樣品飛(fēi)濺通(tōng)常分(fēn)兩種情況，一(yī)∞σ種是(shì)樣品爆燃或燃燒炸裂造成的(de)飛(fēi)測；另一(yī)種是(shì)樣品沸點低✔σ≈(dī)，常溫下(xià)是(shì)固體(tǐ)，進行(xíng)灰分(fēn)測試時↕® (shí)，升溫到(dào)幾百度就(jiù)變成液體(tǐ)甚至沸騰，由于灰分(fēn)測試π♠≠‍是(shì)815℃，所以容易造成樣品劇(jù)烈沸騰而飛(fēi)濺。

對(duì)于爆燃或燃燒炸裂造成的(de)飛(fπ↔←ēi)濺，通(tōng)常的(de)處理(lǐ)方式是(shì)降低(dī)溫♦←>€升速率，使樣品燃燒減慢(màn)以減少(shǎo)飛(fēi)濺，或在坩埚上(shàng)加透氣↑ε≤蓋，使空(kōng)氣能(néng)進入坩•≥埚內(nèi)助樣品燃燒，但(dàn)可(±αβ kě)阻擋樣品飛(fēi)濺。

對(duì)于劇(jù)烈沸騰造成的(de)飛("≥fēi)濺，常規的(de)實驗設備難以提供合适的(de)解決方案，坩埚上♦≈↔(shàng)加蓋也(yě)不(bù)能(néng)解決問(wèn)題，因為(wèi₹☆)樣品沸騰後可(kě)能(néng)将坩埚蓋沖★λ​γ開(kāi)。目前的(de)建議(yì)是(shì)選用(yòng)可(kě)監測™ δ樣品沸點并帶有(yǒu)智能(néng)溫升控制(zhì)的(de)設備，即是(γ∏shì)儀器(qì)自(zì)動檢測到(dào)樣品液化®♠(huà)沸騰即恒定溫度不(bù)再上(shàng)升，使樣品一→π(yī)直處于微(wēi)沸騰狀态，待液體(tǐ)成分(fēn)燃燒完全ε←₹後，再繼續升溫，後續再遇到(dào)沸騰再停止.ε✘..直到(dào)在815℃下(xià)灼燒至恒重，完成樣品測試，整個(gè)過程可(kě)± 自(zì)動完成。這(zhè)裡(lǐ)需要(yào)強調的(de)是(shì)這(zhè)類樣品±♥×的(de)灰分(fēn)測試目前是(shì)沒有(yǒu)已發布的(de)标準的(de)♥‌。

4.實驗室污染控制(zhì)

危險廢物(wù)有(yǒu)些(xiē)樣品由于揮發分(fēn)高(gāo) ↔→，進行(xíng)水(shuǐ)分(fēn)、灰分(↕≠&£fēn)的(de)測試時(shí)，容易産生(shēng™¥×)大(dà)量煙(yān)霧污染實驗室環✔π>境，若實驗室通(tōng)風(fēng)能(néng)力‌¥↔不(bù)夠，産生(shēng)的(de)煙(yān)霧容易對(duì)實驗人(rén)員(yuá±→σ n)身(shēn)心健康造成危害。這(zhè)也(yě)是(shì)因為(wè♦♥★i)實驗室設計(jì)人(rén)員(yuán)對(duì)儀器↔☆(qì)設備和(hé)危廢樣品了(le)解不(bù)夠所沒意識到(dào) →₹♠的(de)問(wèn)題。對(duì)于此類問(wèn)題，有(yǒu)如(rú)下(xi£♥à)建議(yì)：

1）咨詢或選擇對(duì)危廢樣品分(fēn)析專業(yè)的( $de)人(rén)員(yuán)進行(xí€♣ &ng)實驗室建設，保證後期實驗環境；

2）選用(yòng)專用(yòng)設備。專用(yòng)設備在樣品測試過程中産生(shē§←ng)廢氣有(yǒu)所考

慮，儀器(qì)高(gāo)溫腔增加了(le)主≥←‍動抽風(fēng)裝置，這(zhè)種裝置的(de)÷¥™↕存在可(kě)大(dà)大(dà)改善廢物(wù)測試過程中煙(yān)霧對(duì)實驗室的(d™Ω"↑e)污染，再輔助儀器(qì)上(shàng)方設計(jì←​↔★)通(tōng)風(fēng)罩，基本可(kě)規避煙(yān)霧在實驗室內(nèi)擴散。

對(duì)于已建成的(de)通(tōng)風₽★(fēng)設計(jì)不(bù)良的(de)實驗室，應即>÷時(shí)作(zuò)改造，暫時(shí)來(lái)不(bù)及改造的(de)，沒αγφ₹有(yǒu)辦法的(de)辦法如(rú)：減少(shǎo•δ)單次測試的(de)樣品重量，分(fēn)多(duō)次測量，一(yī)般的(de)實驗室都(dō ¥ ®u)有(yǒu)一(yī)定的(de)通(tōn ★g)風(fēng)能(néng)力，減少(shǎo)一(yīγ≠)次測試的(de)樣品量，即可(kě)減少(shǎo)煙(yān)≈'λ霧産生(shēng)量；用(yòng)單獨的(de)隔離(lí)區(qū)間(jiān)進行(x​©íng)測試，使用(yòng)自(zì)動設備，實驗π±室人(rén)員(yuán)放(fàng)樣後 ♦即離(lí)開(kāi)，待測試完成，隔離(lí)區(qū)的(de)煙(≤↕♦yān)霧排盡後再去(qù)做(zuò)實驗後的(de)清理(lǐ)工(gōng)作♦‌ε™(zuò)。

5.坩埚結焦

坩埚結焦也(yě)是(shì)危險廢物(wù)灰  ​‍分(fēn)測試的(de)常見(jiàn)現(xiàn)象，結焦帶來(lái)的(de)問(± wèn)題是(shì)坩埚使用(yòng)壽命的(de)縮短(duǎn)，目φ<¶₩前并沒有(yǒu)好(hǎo)的(de)解決辦法，很(hěn)難找到(dào)一♥♥(yī)種耐高(gāo)溫的(de)材料與高(gāo)溫灼燒後的(de)熔融的(de)危險廢物∏ λ≠(wù)樣品不(bù)發生(shēng)粘結。目前有(yǒu)進行(xíng)如(rú)'≠ &對(duì)坩埚內(nèi)壁鍍高(gāo)溫釉、嘗試不(bù'±→ )同組分(fēn)含量的(de)陶瓷材料，均沒有(yǒu)明(míng)顯改善。

當前的(de)建議(yì)是(shì)對(duì)于需要(yào)出具準确結果的(de)，隻能(ε§ néng)是(shì)有(yǒu)粘結就(jiù)需要(yào)更換新坩埚進行(xíng)樣§β∏←品測試；對(duì)常規用(yòng)于指導廢物(wù)處置工(gōng)藝¶✔ ₹的(de)，出現(xiàn)粘結，從(cóng)節±λ÷§省檢測成本上(shàng)考慮，可(kě)作(z&←€✘uò)适當清理(lǐ)，對(duì)于清理(lǐ)不(bù)下(xià)去(qù)的(de)，就λ≠•<(jiù)當成空(kōng)坩埚，實測顯示，進行(xíng)灰分(fēn)測→£試後，二次樣品檢測，粘結部分(fēn)對(duì)結果影(€®§≠yǐng)響不(bù)大(dà)，能(néng)夠滿足工(gōng)藝指導的(de)需求。φ≤γ

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