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科(kē)教儀器(qì)有(yǒu)機(jī)化(≠∑huà)學實驗室常見(jiàn)玻璃儀

時(shí)間(jiān):2022-09-11 11:00:04 點擊次數(shù):1355
 

本文(wén)依據作(zuò)者在實驗室工(gōng)作(zuò)&>↓的(de)經驗歸納總結,希望對(duì)讀(dú)者選購(gòu)實驗玻璃儀器(qì±σ ‍)有(yǒu)所幫助。如(rú)有(yǒu)意見(jiàn)、問(wèn)題及指正,∞‍歡迎私信及評論。

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1.燒瓶(蒸餾,接受,旋蒸用(yòng))

圓底燒瓶(圖略)

廉價,可(kě)兼做(zuò)反應瓶使用(yòng),主要(yào)缺點是(shì)在φ≥™旋蒸析出固體(tǐ)的(de)時(shí)候燒瓶上(shàng)部析出的(de)固體(tǐ∏®≈₹)不(bù)容易被刮下(xià)和(hé)倒出。

平底燒瓶

能(néng)立在桌子(zǐ)上(shàng)÷​,缺點同圓底燒瓶。另外(wài)當産物(wù)為(wèi)少(shǎ≠±o)量液體(tǐ)時(shí)産物(wù)容易在瓶底攤成一(yī)層難以吸出。

茄形燒瓶

适合旋蒸大(dà)量液體(tǐ),适合旋蒸 π®∏除去(qù)液體(tǐ)析出固體(tǐ)(斜的(d≤&∞e)側壁容易刮)

梨形燒瓶

适合濃縮液體(tǐ),留下(xià)的(de)少(shǎo)量液體(tǐ)産物(w★λ"ù)會(huì)流到(dào)尖尖的(de)瓶底方便吸$φ出。在使用(yòng)中需主要(yào)底部的(de)尖角較為('€wèi)脆弱,在被藥勺和(hé)毛刷等捅多(duō)了(le)之後容易發生(shēng)®φ©¶破裂和(hé)脫底,故需要(yào)溫柔πφ☆使用(yòng),并在使用(yòng)時(&☆©shí)仔細檢查。

2.反應器(qì)

單口兩口三口n口燒瓶

優點:相(xiàng)對(duì)廉價易得(de),氣密性好(hǎo),一(yī)般也(yě)γλ有(yǒu)一(yī)定的(de)耐真空(kōng)和(hé)耐壓能(né₽ ng)力

缺點:産生(shēng)固體(tǐ)的(de)時(shí)候經常很(hěn)難‍ 刮,尤其是(shì)交聯的(de)聚合物(wù)之類,有(yǒu)需要(yào)很ε±‌↕(hěn)多(duō)口的(de)時(shí)候定制(zhì)會(huì)比較貴

反應釜

優點:很(hěn)多(duō)可(kě)以打開(kā☆↑♦γi)整個(gè)頂蓋,便于取出固體(tǐ)産物(wù)。可(kě)以定₩ 制(zhì)以達到(dào)一(yī)些(xiē)特殊的(de)條件(jiàn)要(yào)求,條φ¶•件(jiàn)控制(zhì)通(tōng)≥≤↕♥常也(yě)比較精密。規格通(tōng)常較大(dà)(與之對(duì)←∞β$應的(de)是(shì)相(xiàng)對(duì)燒瓶換熱(rè)能(néng)力更≈π強的(de)控溫系統),适合較大(dà)規模的(dλα÷πe)實驗室反應。

缺點:架設麻煩,成本昂貴

野雞反應瓶(啤酒瓶,小(xiǎo)樣品瓶之類)

優點:一(yī)次性,極大(dà)提高(gāo)工(gōng)作(zuò)效率。适合進行(xí"× γng)大(dà)規模的(de)條件(jiàn)篩選

缺點:質量各異,氣密性常不(bù)佳,僅限于假設不(bù)需要(yào)α≠δ回流和(hé)真空(kōng)的(de)反應。在選₽↔用(yòng)前應該注意了(le)解材質(尤其是(shì)瓶蓋的(de)材質,許多(duō)塑料©‍和(hé)橡膠密封墊可(kě)能(néng)在你(nǐ)的(de♦★₽λ)反應中挂掉)和(hé)耐壓的(de)指标(熱(rè)溶劑可(kě)能(né×βng)會(huì)産生(shēng)高(gāo)壓,可♣☆ε♦(kě)能(néng)導緻炸瓶)。

3.冷(lěng)凝裝置

直形冷(lěng)凝管

适用(yòng)于蒸餾裝置,冷(lěng)凝效果不(bù)如(rú)球形冷(lěng)凝δ•≤管,最易清潔。在冷(lěng)凝功率不(<αbù)高(gāo)的(de)微(wēi)型反應中也(yě)适用≈≠(yòng)。

球形冷(lěng)凝管

适用(yòng)回流裝置,冷(lěng)凝效果較♥¶好(hǎo)。缺點是(shì)難以微(w®€®ēi)型化(huà)(過小(xiǎo)的(de)直徑容易導緻液體(tǐ)被上(shàng)升↕π 的(de)蒸汽堵在窄的(de)頸部下(xià)不(bù)來(lái•↕♠)),清潔相(xiàng)對(duì)于直形冷(lěng↔∞≠✘)凝管難。在微(wēi)型化(huà)的(de)實驗中,除了(☆↓₽ le)使用(yòng)小(xiǎo)的(de)直管冷(lěng)凝管外(wài),也↓ε←<(yě)有(yǒu)使用(yòng)一(yī)些(xiē)♣α其他(tā)曲折的(de)異形管腔制(z‍"$hì)造湍流達到(dào)冷(lěng)凝效果的(de ♥✔σ)。

蛇管冷(lěng)凝管

冷(lěng)凝效果最好(hǎo),但(dàn)難以清潔。價格→≈​相(xiàng)對(duì)較貴。另外(wài)蛇管冷(lěng)凝管不(bù ↔α↔)容易發生(shēng)堵液因此在小(xiǎo)直徑冷(lěng)凝管中應用(y§÷✔₩òng)較多(duō)。

空(kōng)氣冷(lěng)凝管

适用(yòng)于高(gāo)溫溶劑。

無水(shuǐ)冷(lěng)凝管

近(jìn)年(nián)出現(xiàn)的(de)新設計(jì),通(tōng)過金(jī‍₽n)屬翅片或增大(dà)玻璃壁的(de)面積加大(dà)與空(kōng)氣♦↕的(de)傳熱(rè)面積,在不(bù)需要(yào)冷(lěng)凝水(shu₩ ♥ǐ)的(de)條件(jiàn)下(xià)就(jiù)能♥≤(néng)冷(lěng)凝一(yī)些(‍≈£xiē)中等沸點的(de)液體(tǐ)。好(hǎo)處是(shì)省水(shuǐ),壞處是(sh£₹©ì)效果取決于氣溫,而且對(duì)一(yī)些(xiē)∑<₩低(dī)沸點的(de)溶劑如(rú)乙醚、二氯之類的(de)效果并不(≈÷bù)理(lǐ)想

4.蒸餾裝置

蒸餾端:

短(duǎn)通(tōng)道(dào)蒸餾頭(short path ≈♥¶​distillation head)

優點是(shì)蒸汽通(tōng)道(dào)短(duǎn),因此蒸汽上(shàng)升時(sh•★✔λí)的(de)冷(lěng)凝損失小(xiǎo),适用(yòng)高(gāo)沸點物(w©≤"↔ù)質的(de)簡單蒸餾。另外(wài)裝>↔置內(nèi)部體(tǐ)積和(hé)表面積小(xiǎo)≤&使得(de)蒸汽死體(tǐ)積和(hé)內(nèi)壁挂液造成的(de)損失達εσ→±到(dào)最小(xiǎo),因此适合于極少(shǎo)量樣品←♦的(de)蒸餾提純。缺點是(shì)塔闆數(shù)低(dī)¥✘± ,對(duì)兩個(gè)沸點相(xiàng)差α ∏不(bù)大(dà)的(de)組分(fēn)分(fēn)離(lí)效果不(bù)佳(因此市♥₩(shì)面上(shàng)有(yǒu)帶有(yǒu)一(yī)個(gè)短(d≈≠uǎn)回流段的(de)産品出現(xiàΩ↓n),如(rú)下(xià)圖)。

蒸餾頭

适用(yòng)于大(dà)部分(fēn)蒸餾。¥‍但(dàn)裝置搭建麻煩,接口較多(duō)。相(xiàng)較β©©一(yī)體(tǐ)化(huà)的(de)蒸餾$§頭容易發生(shēng)漏氣和(hé)污染。

克氏蒸餾頭

其設計(jì)的(de)最初目的(de)是(shì)插入毛細管鼓泡提供₽‍±λ沸騰中心。但(dàn)現(xiàn)在一(yī)般使用(yòng)磁力攪拌子(zǐ₽♠₹✔)實現(xiàn)此項功能(néng),故除了(le)水(shuǐ)蒸氣蒸餾σ∞§等極少(shǎo)數(shù)需要(yào)‍™通(tōng)氣的(de)場(chǎng)合基本已退出曆史舞(wǔ)台。

分(fēn)餾柱

刺形分(fēn)餾柱塔闆式分(fēn)餾柱

人(rén)為(wèi)加入一(yī)個(gè)較長(cháng)的(de)回流段,使回流♦φ™£液相(xiàng)和(hé)上(shàng)升蒸汽發生(shēng)較好(hǎo)的(de)交↔≈‌×換。有(yǒu)利于達到(dào)分(fēn)離(lí)沸點"±‍☆相(xiàng)近(jìn)的(de)産物(wù)的(de)∞©目的(de)。缺點是(shì)需要(yào)較高(gāo)的(de)底∏™部溫度克服分(fēn)餾柱中的(de)冷(lěng)≠↔卻,對(duì)于對(duì)熱(rè)不(bù)穩定的(de)産物(wù)加大(™÷∑<dà)了(le)蒸餾中分(fēn)解的(de)可(kě)能(néng)(底部溫度比‌∑≠™餾分(fēn)沸點高(gāo)二三十度很(hěn)正常)。另外(wài)對(duì)高(gāo)≤©沸點産物(wù)也(yě)會(huì)出現(xiàn)蒸汽難以上(shàng)升到(d&φào)頂端的(de)情況。

接收端:

牛角管:

最為(wèi)簡易,無法抽真空(kōng)沒有(yǒε u)保護氣,大(dà)概隻有(yǒu)高(gāo)中蒸餾水(shuǐ)實驗還(há&§i)會(huì)用(yòng)到(dào)了(le)。

真空(kōng)接收管:

結構簡單,但(dàn)在減壓蒸餾時(shí)需先關閉真空(kōng)再更換接收瓶,容易因空(kōn←$★​g)氣倒灌造成污染。建議(yì)與通(t$↑ε∑ōng)保護氣和(hé)真空(kōng)的(de)雙排管配合使用₽ε(yòng)。

多(duō)頭接收管(燕尾管)

可(kě)以在不(bù)破壞真空(kōng)的(de)情況下(xià)收集多(duō)個(gè)↓σ餾分(fēn)(一(yī)般2-4個(gè)),但(dàn)體(tǐ)積較大(dà)且容★ λε易發生(shēng)交叉污染

恒壓接收

一(yī)種恒壓接受裝置的(de)管路(lù)示意,手畫↔✔♣(huà)圖質量不(bù)佳請(qǐng)見(jiàn)諒λ✔&♥。

通(tōng)過适當的(de)管路(lù)設計(jì),可(kě)以斷開"↔(kāi)接收瓶的(de)真空(kōng)并通(tōng)入保護氣。可(kě)以在不(bùφ♠ε)破壞真空(kōng)的(de)情況下(xià)收集無限多(duō)個(gè)餾β←分(fēn),但(dàn)價格較為(wèi)昂貴δ₩β÷。

5.滴加裝置

注射器(qì)、注射泵

優點:氣密性好(hǎo),量取液體(tǐ)準确,速度控制(z✘∞•hì)精準

缺點:真空(kōng)和(hé)高(gāo)壓下(xià)易發生(shēng)不(bù)受控×♠™≥吸入或噴出的(de)險情,塑料注射器(qì)(尤其是(sπ €hì)帶橡膠活塞的(de))易發生(shēng)溶'♠← 脹,注射泵價格昂貴。

恒壓滴液漏鬥(支管直通(tōng))

優點:适合滴加大(dà)量液體(tǐ),可(kě)以在減壓和(hé)增壓條件(jiàn)¶₹¶使用(yòng)

缺點:滴加速度控制(zhì)不(bù)精準(建議(yì)選配針狀閥),燒瓶內(nè♠✘αi)已有(yǒu)有(yǒu)揮發性反應物(wù)時(shí)容易在滴液口反應導緻堵塞×γ,減壓反應需要(yào)減壓前事(shì)先  加入液體(tǐ)物(wù)料。

支管帶活塞的(de)恒壓滴液漏鬥

優點:适合滴加大(dà)量液體(tǐ),可(kě)以提供常壓和(hé)減壓、保護和(hé)非♠¶₹保護氣氛之間(jiān)的(de)氣閘艙,避免需要(yà→↓δo)減壓前加入物(wù)料的(de)麻煩。

筒 形分(fēn)液漏鬥

對(duì)反應瓶內(nèi)壓力極為(wèi)敏感(人γα‌(rén)家(jiā)本來(lái)就(jiù)是(sh₽®¥ì)分(fēn)液用(yòng)的(de)隻是(shì)客串一(yī)下(xià÷<)),滴加速率基本不(bù)可(kě)控,在加料産生(shēng)劇(jù)烈反應&✔或放(fàng)熱(rè)的(de)情況下(xià)應該嚴禁選£•☆♦用(yòng),隻适用(yòng)于各種反應極度溫和λ​(hé)的(de)一(yī)波流加料。

6.固體(tǐ)加料

彎管

優點:氣密性很(hěn)好(hǎo),成本較低(φ<"dī),可(kě)以在減壓條件(jiàn)下(xià)使用(yòng)

缺點:加料速度很(hěn)大(dà)程度上(shàng)取決☆Ω ♥于操作(zuò)者的(de)經驗,由于彎管體(tǐ)積有(yǒu)限,φα¥∑能(néng)加入的(de)物(wù)料少(shε£™ǎo)。

螺杆

優點:容量大(dà),速度可(kě)控

缺點:價格昂貴,機(jī)械結構複雜(zá),容易卡死。隻适用(yòng)于粉末狀物'≈™(wù)料,氣密性取決于螺杆密封圈的(de>≥)質量。經常發生(shēng)粉料在螺杆中殘留的(de)情況,加料的(&↔ de)總量難以控制(zhì)。

開(kāi)口倒(固體(tǐ)加料漏鬥)

優點:便宜簡單

缺點:氣密性不(bù)好(hǎo)。

7.過濾分(fēn)離(lí)

普通(tōng)漏鬥

便宜,慢(màn),優點是(shì)小(xiǎo)顆粒不(bù)£≥容易濾穿。目前貌似用(yòng)在加液體(tǐ)的(de)比用(y •≤εòng)在過濾的(de)多(duō)。

布氏漏鬥

速度較快(kuài),但(dàn)在抽濾一(yī)些(xiē)小(xiǎo)顆粒或膠體(tǐ) Ωα時(shí)需要(yào)根據溶液的(de)性質選擇适當的(de§↓≠¶)濾膜,否則容易濾穿或堵塞

砂芯漏鬥

速度較快(kuài),注意根據需求選擇适當的(de)砂芯。清♠♥↕★潔較為(wèi)困難。

無水(shuǐ)無氧過濾管

适用(yòng)于無水(shuǐ)無氧條件(jiàn)下(xià)的(de)過濾

保溫過濾裝置

保溫砂芯漏鬥熱(rè)過濾夾套(高(gāo)中化(huà)"±σ學常見(jiàn))

通(tōng)過通(tōng)有(yǒu)熱(rè)媒、冷(lěng)>£'"媒的(de)夾套保溫,适用(yòng)于重結晶的(de)熱(rè)過濾和(hé)冷(lěng)過₩<₽<濾。

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