(1)送檢樣品純度一(yī)般應>95%,無鐵(tiě)屑、灰塵、濾紙(zhǐ)₹&毛等雜(zá)質。一(yī)般有(yǒu)機(jī)物(wù)須提供的(↑ €de)樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對(duì)聚合物(wù)所需的(de)樣品量應适當增加。
(2)本儀器(qì)配置僅能(néng)進行(xíng)液體(tǐ)樣品分(fē→'σ↓n)析,要(yào)求樣品在某種氘代溶劑中有(yǒu)良好(hǎo)的(de)溶解性能(nα★éng),送樣者應先選好(hǎo)所用(yòn≠¥←g)溶劑。本室常備的(de)氘代溶劑有(yǒu)氯仿、重水(shuǐ)、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的(de)可(kě)能(néng)結構或來(lái)源。如(↔ rú)有(yǒu)特殊要(yào)求(如(rú),檢測溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明(míng)。
2.紅(hóng)外(wài)光(guāng)譜儀
為(wèi)了(le)保護儀器(qì)和(hé)保證樣品紅(hóng)外(wài)譜圖 ε的(de)質量,送本儀器(qì)分(fēn)析₩•的(de)樣品,必須做(zuò)到(dào):
(1)樣品必須預先純化(huà),以保證有(yǒu)足夠的(de)純度;
(2)樣品須預先除水(shuǐ)幹燥,避免損壞儀器(qì),同•α時(shí)避免水(shuǐ)峰對(duì)樣品譜圖的(de)幹擾;
(3)易潮解的(de)樣品,請(qǐng)用(yòng)戶自(zì)備幹燥器(qì)放(fàng)↓ε↕置;
(4)對(duì)易揮發、升華、對(duì)熱(rè)不(bù)穩定的(de)樣品,請(qǐng)用(€☆yòng)帶密封蓋或塞子(zǐ)的(de)容器(qì)盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分(f§'ēn)析任務單上(shàng)注明(míng);
(5)對(duì)于有(yǒu)毒性和(hé)腐蝕性的(de)樣品,∏€€用(yòng)戶必須用(yòng)密封容器(qì)裝δ★÷♣好(hǎo)。送樣時(shí)必須分(fēn Ωσ )别在樣品瓶标簽的(de)明(míng)顯位置和(hé)分(f' ×ēn)析任務單上(shàng)注明(míng)。
3.有(yǒu)機(jī)質譜儀
适合分(fēn)析相(xiàng)對(d€★§™uì)分(fēn)子(zǐ)質量為(wèi)50~2000 μ的(de)液體(tǐ)、固體(tǐ)有(yǒu)機(jī)§化(huà)合物(wù)樣品,試樣應盡可(kě)能(n∑σéng)為(wèi)純淨的(de)單一(yī)組≠♥♥∞分(fēn)。
4.氣相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)儀
氣相(xiàng)色譜儀均使用(yòng)毛細管柱(不(bù)能(néng)使用(yòng)填☆¥σ充柱)。
進入氣相(xiàng)色譜爐的(de)樣品,必須是(shì)在色譜柱的(de)工(g♣'ōng)作(zuò)溫度範圍內(nèi)能(néng)夠完全汽化(β∞♠>huà)。
5.液相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明(míng)。
(2)為(wèi)确保分(fēn)析結果準确、可β•(kě)靠,要(yào)求樣品完全溶解,不(bù)得(de)有(y£ǒu)機(jī)械雜(zá)質;未配成溶液的(de)樣品請(qǐng)注明(míng)溶劑,已配成溶液的(de)樣品請(qǐn>®g)标明(míng)濃度。
(3)請(qǐng)盡可(kě)能(néng)提供樣品✘®的(de)結構式、分(fēn)子(zǐ)量或所含官能(néng)團,以便選擇電(diàn↓<↓)離(lí)方式;如(rú)有(yǒu)特殊要(yào)求者,請(qǐng)提供具體(tǐ)實驗條件(jiàn)。
(4)液相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)時(shí),所有(yǒu)緩沖體(±®∏tǐ)系一(yī)律用(yòng)易揮發性緩沖劑,如(rú),乙酸、醋酸铵、氫氧化(huà)β¶≈≈四丁基铵等配成。凡要(yào)求定量分(fēn)析者請(qǐng)提供标準對&δ♣(duì)照(zhào)品。
6.飛(fēi)行(xíng)時(shí)間(jiān)質譜儀
(1)試樣的(de)種類、組分(fēn)及樣品量
本儀器(qì)擅長(cháng)測定多(duō)肽、蛋白(bá✔'i)質,也(yě)可(kě)以測定其它生(shē♦"ng)物(wù)大(dà)分(fēn)子(zǐ)如(r§ ↔<ú)多(duō)糖、核酸和(hé)高(gāo)分(f•ēn)子(zǐ)聚合物(wù)、合成寡聚物(wù)以及一(yī)些(xiē)相(xiàng)對✔<(duì)分(fēn)子(zǐ)質量較小(xiǎo)的(de)有(yǒ¶₽u)機(jī)物(wù),如(rú),C60或C60的(de)接枝物(wù)等。被測樣品可(kě)以是(shì)單一(₩>yī)組分(fēn)也(yě)可(kě)以是(shì)多(duō×β)組分(fēn)的(de),但(dàn)樣品組分(fēn)越多(duō),譜圖就(jiù)越 δ£複雜(zá),譜圖分(fēn)析的(de)難度也(yě)越大(dà);如(rú)果電(diàn)離(lí)過程中組分(fēn)之間(jiān)存在相(xiàng)互♦≤♦抑制(zhì)作(zuò)用(yòng),則不(bù)一(yī)定★&>能(néng)保證每個(gè)組分(fēn)都(dōu)出峰。常規測定的(de™∑)樣品量約為(wèi)1~10皮摩爾/微(wēi)升。
(2)樣品的(de)溶解性
被測樣品必須能(néng)夠溶于适當的(de)溶劑、最好(hǎo)是(shì©¶)未溶解的(de)固體(tǐ)或純液體(tǐ);若樣品為(wèi)溶液,則應提供樣品的("Ω→de)溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度
為(wèi)取得(de)高(gāo)質量的(δφ↓de)質譜圖,多(duō)肽和(hé)蛋白(bái)質樣品應避免含氯化(huà)鈉、氯化♦(huà)鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫δ♥$§、十二烷基硫酸鈉等。如(rú)果被測樣品在預處理(lǐ)過程中不(bù)能(néng)避免•↕使用(yòng)上(shàng)述試劑,則必須用(yòng)透析法和(hé)高(gāo)效←¥✘液相(xiàng)色譜法對(duì)樣品進行(xíng)純化♦₹(huà)。水(shuǐ)、碳酸氫铵、醋酸ε≤铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都(dōu)是₹(shì)用(yòng)于純化(huà)樣品的(de)合适試劑。$π蛋白(bái)質樣品純化(huà)後,應盡可(kě¶€)能(néng)凍幹。樣品中的(de)鹽可(kě)$ →通(tōng)過離(lí)子(zǐ)交換法祛除。
7.紫外(wài)-可(kě)見(jiàn)吸收光(guāng)譜儀
(1)樣品溶液的(de)濃度必須适當,且必須清澈透明(míng),不(↑ ←bù)能(néng)有(yǒu)氣泡或懸浮物(wù)質 存在;
(2)固體(tǐ)樣品量>0.2g,液體(tǐ)樣品量>2mL;
8.氣相(xiàng)色譜儀
能(néng)直接分(fēn)析的(de)樣品應是(shì)可(k•∞ě)揮發、且是(shì)熱(rè)穩定的(de),↔ ₽沸點一(yī)般不(bù)超過300℃,不(bù)能(néng)直接進樣的(de),需經∞✘φ前處理(lǐ)。
9.液相(xiàng)色譜儀
樣品要(yào)幹燥,最好(hǎo)能(nén★ g)提供要(yào)檢測組份的(de)結構;對(duì)于複雜(zá)樣品,盡可(kě)能(néng)提供樣品中∏可(kě)能(néng)還(hái)有(yǒu)其它哪些(xiē)成分(fēn)。
10.元素分(fēn)析儀
(1)填寫元素分(fēn)析送樣登記表,盡可(kě)能(néng)提供分(fēn)子(™ zǐ)式和(hé)元素的(de)理(lǐ)論含量或其它相(xi♥≥àng)關信息;
(2)樣品必須是(shì)不(bù)含吸附水(sh<uǐ)的(de)均勻固體(tǐ)微(wēi)粒或液體(tǐ),并經過提純,如(rú)ε±,樣品不(bù)純(含:吸附水(shuǐ)、有(yǒu)機(jī)溶劑、無機(jī)≥φ ÷鹽或其它雜(zá)質)會(huì)影(yǐng)響分(fēn)析結果,使測試值與計(j↓"ì)算(suàn)值不(bù)符;
(3)樣品應有(yǒu)足夠的(de)量,以滿足方法和(hé)儀器(qì)←>&→的(de)線性和(hé)靈敏度。
11.離(lí)子(zǐ)色譜儀
送檢樣品可(kě)以溶于水(shuǐ),或稀酸、"•≠©稀堿,所用(yòng)的(de)酸堿不(bù)能(néng)含有(yǒu)待測離(lí)<$子(zǐ)。對(duì)于樣品中含有(yǒu)待測元素,但(dàn)在水(shu&☆ǐ)、酸、堿溶液中以非離(lí)子(zǐ)狀态存在的(de)化(™π•huà)合物(wù),需要(yào)進行(xíng)相(xiàng)應的(de)樣品前∞∏ ₽處理(lǐ)。
12.等離(lí)子(zǐ)體(tǐ)原子(zǐ)發射光(guāng)譜儀
(1)對(duì)送檢樣品(檢測條件(jiàn))的(de)要(yào)求:
①請(qǐng)告知(zhī)樣品來(lái)源、種類、屬性(如(rú),礦石、合金(jīn)、矽酸鹽、特種固熔體(tǐ)、高(gāo)聚物(wù)等)。
盡可(kě)能(néng)列出主要(yào)成份、雜(záε¶)質成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(dī)(估計(jì))含量是(shì)多(duō)少(shǎo)?對(duì)于溶液,請(qǐng)寫明(míng)介質成份(溶劑、酸堿的(de)種類及其(估計(jì))含量)、含氟( F-)與否,因為(wèi)氟(F-)将嚴重腐蝕霧化(huà)器(qì)!
②固體(tǐ)樣品要(yào)制(zhì)成不(bù)含任何有(yǒu)機(≈★∏jī)物(wù)的(de)溶液,其最終酸度控制(zhì)為(wèi)1mol,樣品量:5-50mL。
如(rú),含懸浮物(wù)或沉澱,務必過濾;另請(qǐng)♠∑同時(shí)送上(shàng)試劑空(kōng)白(b§₩ái)溶液用(yòng)作(zuò)扣除空(kōng€×★)白(bái),此項不(bù)收費(fèi)!
③樣品要(yào)求處理(lǐ)成溶液以後才送至測試中心。
(2)由于條件(jiàn)限制(zhì),本室無法分Ωβα(fēn)析下(xià)列元素和(hé)某些(xiē)物(wù)質:
①樣品加熱(rè)、加酸溶解時(shí)易揮發損失者(如(rú),B,Hg,S-2,Se及用(yòng)氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的(de)Si );
②陶瓷、玻璃類及其它用(yòng)無機(jī£★')酸不(bù)能(néng)溶解、隻可(kě)用(yòng)堿融熔者; ←
③有(yǒu)機(jī)矽、矽橡膠、塑料制(zhì)品、纖維類或任何在500℃以內(nèi)灰化(huà)、及其後的(de)酸消≠↕≈↕解中;
A.易揮發損失者;
B.無法灰化(huà)或無法溶解者(如(rú),B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用(yòng)氫氟酸(HF)溶樣時(shí)的(de)Si;特種固熔體(tǐ)、高(gāo)聚物(wù)等。)
13.原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)譜儀
(1)樣品分(fēn)析一(yī)般要(yào)求
原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)譜儀分(fēn)析的(de)對(♦&duì)象是(shì)以離(lí)子(zǐ)态存在的(de<λ±σ)砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子(zǐ),樣品必須是(shì)水(shuǐ)溶液或能(néng)溶于↔↔♥€酸。
(2)固體(tǐ)樣品
①無機(jī)固體(tǐ)樣品,樣品經簡單溶解後保持适當酸度:
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為(wèi)鹽酸(5%,v/v);
檢測鍺(Ge),介質為(wèi)硫酸(5%,v/v);
檢測汞(Hg),介質也(yě)可(kě)為(wèi)硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也(yě)可(kě)為(wèi)硫酸(2%,v/v);
由于銅、銀(yín)、金(jīn)、鉑等金(jīn)屬對(duì)待測元素的(de)幹£"擾較大(dà),因此該幾類合金(jīn)樣品中的(de)砷、硒、碲、汞不(bù)宜ε₩采用(yòng)本儀器(qì)測定。
②有(yǒu)機(jī)或生(shēng)物(wù)固體(tǐ)樣品
樣品經硝化(huà)處理(lǐ)為(wèi)溶液并保持适當酸度,其介£ 質酸度與無機(jī)樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要(yào)求
由儀器(qì)靈敏度及分(fēn)析方法決定,≈ε§♠樣品含待測元素上(shàng)下(xià)限為(wèi)0.05 μg/g ~ 500 μg/g,不(bù)在此含量範圍內(nèi)的(de)樣品使用≥ (yòng)本儀器(qì)檢測将無法保證檢測結果的(de)準确βπ可(kě)靠。
(4)樣品份量
每檢測1個(gè)元素,要(yào)求固體(tǐ)樣品量不(bù)少(shǎo)于λ€&Ω2 g,液體(tǐ)樣品量不(bù)少(shǎo)于20 mL,水(shuǐ)樣不(bù)少(shǎo)于100 mL。
(5)其它
送樣前請(qǐng)查閱相(xiàng)關文(wén)獻資料,盡量提供相(xiàng)♣±關信息。
14.差示掃描量熱(rè)儀
固體(tǐ)樣品,在所檢測的(de)溫度範圍內(nèi)不(bù)÷₩®δ會(huì)分(fēn)解或升華,也(yě)無揮發物(wù)産生(shēng)。
樣品量:單次檢測無機(jī)或有(yǒu)機(jī)材料不(₹ bù)少(shǎo)于20mg,藥物(wù)不(bù)少(shǎo)于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明(míng)檢測條件(jiàn)(包括:檢測溫度範圍≤✘€≥,升、降溫速率,恒溫時(shí)間(jiān)等)。
15.熱(rè)重分(fēn)析儀
樣品量:不(bù)少(shǎo)于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明(míng)檢測溫度範圍,實驗氣氛(空(kōng)氣、N2或Ar ),升溫速率,氣體(tǐ)流量(如(rú)有(yǒ$☆u)特殊要(yào)求)。
16.X-射線粉末衍射儀
送檢樣品可(kě)為(wèi)粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。₩←γ粉末樣品需要(yào)量約為(wèi)0.2g(視(shì)其密度和(hé)衍射能(nén≈¶g)力而定);塊狀樣品要(yào)求具有(yǒu)一(yī)個(gè)面積小(xiǎ>•♦¥o)于45px x45px的(de)近(jìn)似平面;薄膜樣品要(yào)求有(yǒu)一(yī)定的(de)厚度,面積小(xiǎo)于45px x 45px;其它樣品可(kě)咨詢實驗室。
(文(wén)章(zhāng)來(lái)源:網絡)
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