教學儀器(qì)實驗室常見(jiàn)分(fēn)析儀器(qì)對(duì)測試樣品

　

核磁共振波譜儀

(1)送檢樣品純度一(yī)般應>9‌¥5%，無鐵(tiě)屑、灰塵、濾紙(zhǐ)毛等雜(záγ​)質。一(yī)般有(yǒu)機(jī)物(wù)♠✘®•須提供的(de)樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì€‌₹§)聚合物(wù)所需的(de)樣品量應适當增加。

(2)儀器(qì)配置僅能(néng)進行(xíng)液體(tǐ)樣品分(fēn)析，要(y ÷♣πào)求樣品在某種氘代溶劑中有(yǒu)良好(hǎo)的(d¥∏e)溶

解性能(néng)，送樣者應先選好(hǎo)所用(yòng)溶劑。常備的(de)氘代←≥↑溶劑有(yǒu)氯仿、重水(shuǐ)、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、♠∞吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)盡量提供樣品的(de)可(kě)能(néng)結構或來(lái)源。如(rú)有(yǒu)特×β殊要(yào)求(如(rú)檢測溫度、譜寬等)

紅(hóng)外(wài)光(guāng)譜儀

為(wèi)了(le)保護儀器(qì)和(hé)©↓≥保證樣品紅(hóng)外(wài)譜圖的(de)質量，分(fēn)析的(de)樣品，必須×"做(zuò)到(dào)：

(1)樣品必須預先純化(huà)，以保證有(yǒu)足夠的₩™(de)純度;

(2)樣品須預先除水(shuǐ)幹燥，避免損壞儀器(qì)，同時§≠∏(shí)避免水(shuǐ)峰對(duì)樣品譜圖→ 的(de)幹擾;

(3)易潮解的(de)樣品，幹燥器(qì)放(fàng)置;

(4)對(duì)易揮發、升華、對(duì)熱(rè)不(bù)穩定的(de)樣品，用(yò✔ ng)帶密封蓋或塞子(zǐ)的(de)容£¶器(qì)盛裝并蓋

緊，需要(yào)同實驗室說(shuō)明(míng)情況;

(5)對(duì)于有(yǒu)毒性和(hé)腐蝕性的(de)樣品，必須用(yòng)密封容器'∏φ(qì)裝好(hǎo)。送分(fēn)别在樣品瓶标簽的(de)明(míng)顯位置和¶×φ(hé)分(fēn)析任務單上(shàng)注明(míng)。

有(yǒu)機(jī)質譜儀

适合分(fēn)析相(xiàng)對(duì)分(fēn)Ω♦子(zǐ)質量為(wèi)50~2000u的(de)液體(tǐ)、固體(tǐ)有(yǒu)機(✔ ♠♠jī)化(huà)合物(wù)樣品，試樣應盡可(kě)能(néng)為(wèi)純淨的(de)φΩ'單一(yī)組分(fēn)。

氣相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)儀

氣相(xiàng)色譜儀均使用(yòng)毛細★÷☆↕管柱，進入氣相(xiàng)色譜爐的(de)樣品，必須是(shì)在色譜柱的(de≠ε±±)工(gōng)作(zuò)溫度範圍內(nèi)能(néng)∏α<夠完全汽化(huà)。

液相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明(míng)。

(2)确保分(fēn)析結果準确、可(kě)靠，要(yào)求樣品完全溶解，不(✔≥bù)得(de)有(yǒu)機(jī)械雜(zá)質;未配成溶

液的(de)樣品要(yào)注明(míng)溶劑。

(3)盡可(kě)能(néng)提供樣品的(de)結構式、分(fēn)子(zǐ)量€Ω∑•或所含官能(néng)團，以便選擇電(diàn)離(lí)方式γ✔‌；

(4)液相(xiàng)色譜–質譜聯用(yòng)時(shí)≈≈≤，所有(yǒu)緩沖體(tǐ)系一(yī)律用(y¶"òng)易揮發性緩沖劑，如(rú)乙酸、醋

酸铵、氫氧化(huà)四丁基铵等配成。

飛(fēi)行(xíng)時(shí)間(‌εjiān)質譜儀

(1)試樣的(de)種類、組分(fēn)及樣品量

本儀器(qì)适用(yòng)測定多(duō)肽、蛋白(bái)質，也(yě)可(kě)以測定其它生(shēng)物(wùσ"≥©)大(dà)分(fēn)子(zǐ)如(rú)多(duō)糖、核酸和(hé₽$≠δ)高(gāo)分(fēn)子(zǐ)聚合物(wù)、合成寡聚物(wù)以及一(yī)些(xiē)相(xiàng)  λ£對(duì)分(fēn)子(zǐ)質量較≈σ←小(xiǎo)的(de)有(yǒu)機(jī)物(wù)‍φ‍₩，如(rú)C60或C60的(de)接枝物(wù)等。被測樣品可(kě)以是(shì¶‍₽$)單一(yī)組分(fēn)也(yě)可(kě)以是(shì)多(duō♥₩♥)組分(fēn)的(de)，但(dàn)樣品組分(fēn)越φ∏↕π多(duō)，譜圖就(jiù)越複雜(zá)，譜圖分(f>≥ēn)析的(de)難度也(yě)越大(dà);如(rú)果電(diàn)離(lí)過程中組∑​₹分(fēn)之間(jiān)存在相(xiàng)互抑制(zhì)作(zuò)用(yòng)，則不(λαbù)一(yī)定能(néng)保證每個(gè)組分(fēn)都(dōu)出峰。常規測定∞&∑δ的(de)樣品量約為(wèi)1~10皮摩爾/微(wēi)升。

(2)樣品的(de)溶解性

被測樣品必須能(néng)夠溶于适當的(de)溶劑、最好(hǎo)是(shì)未σ♥>♦溶解的(de)固體(tǐ)或純液體(tǐ)。若樣品為(wèi)溶

液，需要(yào)提供樣品的(de)溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度

為(wèi)取得(de)高(gāo)質量 ✔★的(de)質譜圖，多(duō)肽和(hé)蛋白(bái)&>€質樣品應避免含氯化(huà)鈉、氯化(huà)鈣、磷酸氫鉀‍∏‍、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如(rú)果被測樣品在預處‍σ'λ理(lǐ)過程中不(bù)能(néng)避免使用(yòng)上(shàng)述試劑，則必須用(¥↔<yòng)透析法和(hé)高(gāo)效液相(xiàng)色譜法對(‍α&duì)樣品進行(xíng)純化(huà)。水(s↔σhuǐ)、碳酸氫铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、™↓三氟乙酸等都(dōu)是(shì)用(yòng)于純化(huà)樣品&$的(de)合适試劑。蛋白(bái)質樣品純化(huà​∞₹)後，應盡可(kě)能(néng)凍幹。樣品中的(de)鹽可(kě)通(tōng)過離✔↕(lí)子(zǐ)交換法祛除。

紫外(wài)-可(kě)見(jiàn)吸收光(guāng)譜儀

(1)樣品溶液的(de)濃度必須适當，且必須清澈透明(<✘míng)，不(bù)能(néng)有(yǒu)氣泡π'γ¥或懸浮物(wù)質存在;

(2)固體(tǐ)樣品量>0.2g，液體←ε (tǐ)樣品量>2ml。

氣相(xiàng)色譜儀

能(néng)直接分(fēn)析的(de)樣品應是(shì)可(kě)揮發、"λ→且是(shì)熱(rè)穩定的(de)，沸點一(yī)般不(bù)₽≠'γ超過300℃，不(bù)能(néng)

直接進樣的(de)，需經前處理(lǐ)。

液相(xiàng)色譜儀

樣品要(yào)幹燥，最好(hǎo)能(néng)提供要(yào)檢測組份的(de)結構;對(du±δ<ì)于複雜(zá)樣品，盡可(kě)能(néng)提供樣品中

可(kě)能(néng)還(hái)有(yǒu)其它哪些(xiē)成分(fēn)。

元素分(fēn)析儀

(1)盡可(kě)能(néng)提供分(fēn)子(zǐ)式和(hé)元素的(d‍♥✘ e)理(lǐ)論含量或其它相(xiàng)關信息;

(2)樣品必須是(shì)不(bù)含吸附水(shuǐ)的(de)均勻固體(tǐ)微(wēi)粒≥β 或液體(tǐ)，并經過提純。如(rú)樣品÷÷×∏不(bù)純(含

吸附水(shuǐ)、有(yǒu)機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜(zá)質)會(β€↓huì)影(yǐng)響分(fēn)析結果，使測試值與計(jì)算(s™ε•<uàn)值不(bù)

符;

(3)樣品應有(yǒu)足夠的(de)量，以滿足方法和(hé)儀器(qì)的(de)↔™≈↓線性和(hé)靈敏度。

離(lí)子(zǐ)色譜儀

送檢樣品可(kě)以溶于水(shuǐ)，或稀酸、稀堿，所用(yòng)的(÷ £de)酸堿不(bù)能(néng)含有(yǒu)待測離(lí)子(zǐ)。對§•(duì)于樣品中含有(yǒu)待測元素，但(dàn)在水(shuǐ)、≤§₩酸、堿溶液中以非離(lí)子(zǐ)狀态存在的(de)化(huà)合物(wù)，需要(yào)進→×✘行(xíng)相(xiàng)應的(de)樣品前處理(lǐ←$↓×)。

等離(lí)子(zǐ)體(tǐ)原子(zǐ)發射光♣λ<(guāng)譜儀

(1)對(duì)送檢樣品(檢測條件(jiàn))的(de)要(yào)求：提供品來(lái)源、種類、屬性(如(rú)礦石、✘γ合金(jīn)、矽酸鹽、特種固熔體(tǐ)、高(gāo)聚物(wù)等)。盡可(kě)能(néng βλ)列出主要(yào)成份、雜(zá)質成份及其(估計(jì))含量;待檢×β≤元素中最低(dī)(估計(jì))含量是(shì)多(duō)少(shǎo)?

(2)對(duì)于溶液，寫明(míng)介質成份(溶劑、酸堿的(de)種類及其(估≤ε✔計(jì))含量)、含氟(F-)

與否?因為(wèi)氟(F-)将嚴重腐蝕霧化(huà)器(qì)!）

固體(tǐ)樣品要(yào)制(zhì)φ&≈₩成不(bù)含任何有(yǒu)機(jī)物(wù)的(de)≥α≠€溶液，其最終酸度控制(zhì)為(wèi)1mol，樣品量：

5-50ml。

如(rú)含懸浮物(wù)或沉澱，務必過濾;另∞✔≥請(qǐng)同時(shí)測試試劑空(kōng)白(bái)溶液用(yòng)作(zuò)扣除空(kōng)白(báσ'∏i)；

原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)譜儀

(1)樣品分(fēn)析一(yī)般要(yà ←αo)求

原子(zǐ)熒光(guāng)光(guā  ₹ ng)譜儀分(fēn)析的(de)對(duì)象是(shì)以離(lí)子(zǐ<>∞↑)态存在的(de)砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞< ♦(Hg)原子(zǐ)，樣品必須是(shì)水(shuǐ)溶液¥ ≤或能(néng)溶于酸。

(2)固體(tǐ)樣品

①無機(jī)固體(tǐ)樣品樣品經簡單溶解後保持适當酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、 ÷$ 汞(Hg)，介質為(wèi)鹽酸(5%，v/v);

檢測鍺(Ge)，介質為(wèi)硫酸(5%，v/v);

檢測汞(Hg)，介質也(yě)可(kě)為(wèi)硝酸(5%，vδ€/v)，檢測(As)介質也(yě)可(kě)為(wèi)硫酸(2%v/v)。

由于銅、銀(yín)、金(jīn)、鉑等金(jī•✔₽εn)屬對(duì)待測元素的(de)幹擾較大(dà)，因此該幾類合金(✔♦↕Ωjīn)樣品中的(de)砷、硒、碲、汞不(bù)宜采用(yòng)本儀器(qì)測定。

②有(yǒu)機(jī)或生(shēng÷≈β)物(wù)固體(tǐ)樣品

樣品經硝化(huà)處理(lǐ)為(wèi)溶液并保持适當₹±×酸度，其介質酸度與無機(jī)樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要(yào)求

由儀器(qì)靈敏度及分(fēn)析方法決定，樣品含待測元素上(shàng)下(xià)'×​✘限為(wèi)0.05μg/g~500

μg/g，不(bù)在此含量範圍內(nèi)的(de•₹® )樣品使用(yòng)本儀器(qì)檢測将無法保證檢測結果的(¶φ∑→de)準确可(kě)

靠。

(4)樣品量

每檢測1個(gè)元素，要(yào)求固體(tǐ)樣品量不(bù)少(←>>¥shǎo)于2g，液體(tǐ)樣品量不(bù)少(shǎo)于20mL，水(shuǐ)

樣不(bù)少(shǎo)于100mL。

差示掃描量熱(rè)儀

固體(tǐ)樣品，在所檢測的(de)溫度範圍內(nèi)不(bù♥β¶λ)會(huì)分(fēn)解或升華，也(yě)無揮發物(wù)産生(sh♣>↔ēng)。樣品量：

單次檢測無機(jī)或有(yǒu)機(jī)材料不₹÷(bù)少(shǎo)于20mg，藥物(wù)不(bù)少(shǎo)于5mg。注明(míng•≥✔)檢

測條件(jiàn)(包括檢測溫度範圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間(jiān)等)®​®。

熱(rè)重分(fēn)析儀

樣品量：不(bù)少(shǎo)于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明(míng)₹§檢測溫度範圍，實驗氣氛(空(kōng)氣、N2或

Ar)，升溫速率，氣體(tǐ)流量等。

X射線粉末衍射儀

送檢樣品可(kě)為(wèi)粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要(yào)量約為‌§↔(wèi)0.2g(視(shì)其密度和(hé)衍射能(néng)力而定);塊狀樣品要(yࣀ✘ o)求具有(yǒu)一(yī)個(gè)面積小(xiǎo)于45pxx4&↑5px的(de)近(jìn)似平面;薄膜樣品要(yào)求有(yǒu)一(yī)定的(de)厚度，←✘∞←面積小(xiǎo)于45pxx45px；

X射單晶末衍射儀

送檢樣品必須為(wèi)單晶。選擇晶體(tǐ)時(<‍shí)要(yào)注意所選晶體(tǐ)表面光(gu§♥  āng)潔、顔色和(hé)透明(míng)度一(yī)緻。不(bù)附著(zhe)小(xiǎo)晶體(tǐ)，沒有(yǒu)缺損重疊、解理(lǐ)β¶破壞、裂縫等缺陷。晶體(tǐ)長(cháng)、寬、高(gāo)的(de)尺寸均為(wèi)0.1~0.4mm，即晶體(tǐ)對(duì)角線長(cháng)度♠ ↓↓不(bù)超過0.5mm(大(dà)晶體(tǐ)可(kě)用(yòng)切割方法

取樣，小(xiǎo)晶體(tǐ)則要(y§∞¥≤ào)考慮其衍射能(néng)力)。

透射電(diàn)子(zǐ)顯微(wēi)↕→♠∑鏡

由于受電(diàn)鏡高(gāo)壓限制(zhì)，透射電(di∏γàn)子(zǐ)束一(yī)般隻能(néng)穿透厚✘÷σ度為(wèi)幾十納米以下(xià)的(de)薄層樣

品。除微(wēi)細粒狀樣品可(kě)以通(tō♦Ω✔ng)過介質分(fēn)散法并直接滴樣外(wài)，其它樣品的(de)制(zhì)備方法主要(yào)有(yǒu)物(wù)理(lǐ)減薄(離(lí)子(z∞£ǐ)和(hé)雙噴減薄等)和(hé)超薄" λ切片法。超薄切片樣品的(de)制(zhì)備，需經樣品前處理(lǐ¶→™)、包埋、切片等複雜(zá)工(gōng)序，周期較長(cháng)；

場(chǎng)發射掃描電(diàn)子(zǐ)顯微(wēi)鏡

送檢樣品必須為(wèi)幹燥固體(tǐ)、∑¥塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可(kě)。應有(yǒu)一(yī)定的‌φ≥(de)化(huà)學、物(wù)理(lǐ)穩定性，在真空(kōng)中及電(diàn★≥Ω)子(zǐ)束轟擊下(xià)不(bù)會(huì ∑₩ )揮發或變形;無磁性、放(fàng)射性和(hé)腐蝕性。含水(shuǐ)分(fēn)較多(duō)的(de)生(shēng)物(wù)軟組織的(d₩♣e)樣品制(zhì)備，要(yào)求用(yòng)戶自(zì)己進行(xíng)臨界βΩα™點幹燥之前的(de)固定、清洗、脫水(shuǐ)及用(yòng)醋酸(異)戊酯置換等處理(lǐ)，最後由本室進∑‌→♦行(xíng)臨界點幹燥處理(lǐ)。觀察圖像樣品應預先噴金(jīn)膜。一(y≈←↓ī)般情況下(xià)，樣品盡量小(xiǎo)塊些(xiē)(≤10x10x5mm較方便☆↑♥↔)。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一(yī)般需超聲波分(fēn)散，并噴塗超細微₹₹(wēi)金(jīn)膜。

掃描電(diàn)子(zǐ)顯微(wēi)鏡-X射線能(nén♣≤↓g)譜儀

送檢樣品必須為(wèi)幹燥固體(tǐ)，塊狀 ‍&'、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可(kě)。應有(yǒu)一(yī)定的(de)化(huà)學、物(wù)理(lǐ)穩定性，在€ ♣§真空(kōng)中及電(diàn)子(zǐ)束轟擊下(xià)不(bù)會(hu$×∏ì)揮發或變形;無磁性、放(fàng)射性和(hé)腐蝕性。對(duì)含水(shuǐ)份較多(duō)的(de)生(shēng)δ•物(wù)軟組織樣品，要(yào)求預先進行(xíng)臨界點幹燥前

的(de)固定、清洗、脫水(shuǐ)及用(×βyòng)醋酸(異)戊酯置換等處理(lǐ)。最後進行↔÷♥σ(xíng)臨界點幹燥處理(lǐ)。圖像觀察樣品應預先鍍金(jīn)膜，成份分(fēn)析樣品必需鍍碳膜。一₹λπ(yī)般情況下(xià),

樣品體(tǐ)積不(bù)宜太大(dà)(≤5x5x2mm較¥↓适合)。

電(diàn)子(zǐ)探針

定量分(fēn)析的(de)樣品必須磨平抛光(guāng)、清洗幹淨。若樣品不(b"<£±ù)能(néng)進行(xíng)表面磨平抛光(guāng)(将影(yǐng)

響分(fēn)析精度)處理(lǐ)應事(shì)先說≈± (shuō)明(míng)。樣品應要(yào)切成小(xiǎo)薄片，不(bù)能(néng)切割制(zhì)樣，必須先與測試人(rén)"↔員(yuán)确定。應先标記好(hǎo)分(fēn)析面上(shàng)的(d≥♠e)測試點，無标記測試位置時(shí)，測‍≤Ω↔試時(shí)隻選有(yǒu)代表性、較平整位置測試。液體(tǐ)樣必須先濃縮幹燥。分(f♣λēn)析的(de)樣品必須是(shì)在高(gāo)能(néng)電(diàn)子(§π$<zǐ)轟擊下(xià)物(wù)理(lǐ)和(h"$♠é)化(huà)學性能(néng)穩定的(de)固 ×‍<體(tǐ)、不(bù)分(fēn)解、不(bù)爆炸、不(bù)揮發、無放(fà™✘×¥ng)射性、無磁性。