教學儀器(qì)實用(yòng)丨實驗室分(fēn)析•‌±儀器(qì)的(de)樣品要(yào)

　

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什(shén)麽樣的(de)樣品适合什(shén)麽樣的(de)儀器(qì)？這(z∑∑₹hè)個(gè)話(huà)題看(kàn)似簡單，卻經常被××大(dà)家(jiā)忽略掉。一(yī)不(bù)小(xiǎo)心，您辛辛苦苦做(zuò♦✔£α)出的(de)樣品，送到(dào)儀器(qì)旁邊卻發現(xiàn)不(b•≥×ù)符合要(yào)求，浪費(fèi)了(le)時(shí)間(jiān)和(hé)成本。不(bù®✘∏)同分(fēn)析儀器(qì)原理(lǐ)不(bù)同，'≈對(duì)測試樣品的(de)要(yào)求也(yě)不(bù≥∏₹)一(yī)樣。下(xià)面是(shì)實驗室常見(jià‌÷$n)的(de)21種分(fēn)析儀器("γ÷↕qì)對(duì)于測試樣品的(de)要®§≤(yào)求。

氣相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòn£↑g)儀

氣相(xiàng)色譜儀均使用(yòng)毛細管柱，進入氣相(xià♥©<​ng)色譜爐的(de)樣品，必須是(shì)在色譜柱的(de)工(gōng)作(zuò)溫度範圍£ 內(nèi)能(néng)夠完全汽化(huà)。

液相(xiàng)色譜-質譜聯用(yòng)儀

(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注‍<明(míng)。

(2)确保分(fēn)析結果準确、可(kě)靠，要(yào)求樣品完♠↕↑全溶解，不(bù)得(de)有(yǒu)機(jī)械☆ ☆雜(zá)質;未配成溶液的(de)樣品要(yào)注明(míng)溶劑。

(3)盡可(kě)能(néng)提供樣品的(de)結構式± γ、分(fēn)子(zǐ)量或所含官能(néng)團，以便選擇電(diàn)離(lí)方式；

(4)液相(xiàng)色譜-質譜聯用(yò≈ &ng)時(shí)，所有(yǒu)緩沖體(tǐ)系一(yī)律用(yòng)易↔®揮發性緩沖劑，如(rú)乙酸、醋酸铵、氫氧化(huà)四丁基铵等配成Ω©&。

核磁共振波普儀

(1)送檢樣品純度一(yī)般應>95%，σα↔無鐵(tiě)屑、灰塵、濾紙(zhǐ)毛等雜(zá)質。一(yī)般有(yǒu)機(jī)±¶φ物(wù)須提供的(de)樣品量：1H譜>5mg，1λ☆ε•3C譜>15mg，對(duì)聚合物(wù)所需的(de)樣品量應适當增加。

(2)儀器(qì)配置僅能(néng)進行↓≥(xíng)液體(tǐ)樣品分(fēn)析，要(yào)求樣品在某種氘代溶劑中✔σ&有(yǒu)良好(hǎo)的(de)溶解性能(néng)，送樣者應先選☆"®★好(hǎo)所用(yòng)溶劑。常備的(de)氘代溶劑有(yǒu)氯仿、重水(sh‌σuǐ)、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三€ 氟乙酸。

(3)盡量提供樣品的(de)可(kě)能(•€néng)結構或來(lái)源。如(rú)有(y•γשǒu)特殊要(yào)求(如(rú)檢測溫∏≥≈™度、譜寬等)

紅(hóng)外(wài)光(guāng)譜儀

為(wèi)了(le)保護儀器(qì)和(hé)保證樣品紅(hóng)外(wàδ≈i)譜圖的(de)質量，分(fēn)析的(de₽ ∞→)樣品，必須做(zuò)到(dào)：

(1)樣品必須預先純化(huà)，以保證有(yǒu)足夠的(de)純度;

(2)樣品須預先除水(shuǐ)幹燥，避免損壞儀器(qì)，同時(shí)避免水(σ≠÷∏shuǐ)峰對(duì)樣品譜圖的(de)幹擾;

(3)易潮解的(de)樣品，幹燥器(qì)放(fàng)置;

(4)對(duì)易揮發、升華、對(duì)熱(rè)不(bù)穩定的(de)樣¥♥品，用(yòng)帶密封蓋或塞子(zǐ)的(de)容器(qì)盛裝并"♠•α蓋緊，需要(yào)同實驗室說(shuō)明(míng)情況;

(5)對(duì)于有(yǒu)毒性和(hé)腐蝕性的(de)樣品，必須用(yòn¶↕✘g)密封容器(qì)裝好(hǎo)。送分(fēn)别在樣品瓶标簽♣×☆的(de)明(míng)顯位置和(hé)分(fēn)析任務單上(shàng)注明(míng)。

有(yǒu)機(jī)質譜儀

适合分(fēn)析相(xiàng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質量α₹€§為(wèi)50~2000u的(de)液體(☆πtǐ)、固體(tǐ)有(yǒu)機(jī)化(huà)合物(wù≤♦)樣品，試樣應盡可(kě)能(néng)為(wèi)純淨的(de)單一(yī)組分(f§↔ēn)。

飛(fēi)行(xíng)時(shí)間(σ ‌∑jiān)質譜儀

(1)試樣的(de)種類、組分(fēn)及樣品量本儀器(qì)适用(yòng)測定多(duō)★→肽、蛋白(bái)質，也(yě)可(kě)以測定其它生(shēng)物(wù)大(dà)分(γλλfēn)子(zǐ)如(rú)多(duō)糖、核酸和∏βλ'(hé)高(gāo)分(fēn)子(zǐ)聚合物(wù)、合成寡聚物(wù)以★"♣¶及一(yī)些(xiē)相(xiàng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質量較小(xiǎo)≥πλ的(de)有(yǒu)機(jī)物(wù)，如(rú)C60或C6≠γ∞₩0的(de)接枝物(wù)等。被測樣品可(kě)以是(shì)單一(yī)組分(fēn) <也(yě)可(kě)以是(shì)多(duō)組♠λ分(fēn)的(de)，但(dàn)樣品組分(fēn)越多(duō ∏​∑)，譜圖就(jiù)越複雜(zá)，譜圖分(fēn)析的(de)難度也(yě)越大(dà);如(♥ ♣¥rú)果電(diàn)離(lí)過程中組分(fēn)✔<±之間(jiān)存在相(xiàng)互抑制(zhì)作(zuò©¶φ$)用(yòng)，則不(bù)一(yī)定£ε₽能(néng)保證每個(gè)組分(fēn)都(dōu)出峰。常規測定的(≈∏de)樣品量約為(wèi)1~10皮摩爾/微(wēi)升。

(2)樣品的(de)溶解性：被測樣品必須能(néng)夠×↕"溶于适當的(de)溶劑、最好(hǎo)是(shì)未溶解φε的(de)固體(tǐ)或純液體(tǐ)。若樣品為(wèi)溶液，需要(yào)提供樣品的(de)ε 溶劑、濃度或含量等信息。

(3)純度：為(wèi)取得(de)高(gāo)質量•∏ε的(de)質譜圖，多(duō)肽和(hé)蛋白(bái)質樣品應避免→↑₽¶含氯化(huà)鈉、氯化(huà)鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基λ≥©☆硫酸鈉等。如(rú)果被測樣品在預處理(lǐ)過程中不(bù)能(néng)避免使₹♣©用(yòng)上(shàng)述試劑，則必須用(yòng)透析法₹®∑和(hé)高(gāo)效液相(xiàng)色譜法對(d✘&​uì)樣品進行(xíng)純化(huà)。水(shuǐ)、碳酸氫铵∞♥、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都(dōu)是(shì)用(β©™yòng)于純化(huà)樣品的(de)合适試劑。蛋白(bái)質樣品純化(h<≥®₹uà)後，應盡可(kě)能(néng)凍幹。樣品中的(de)鹽可(↔&kě)通(tōng)過離(lí)子(zǐ)交換法祛除。

氣相(xiàng)色譜儀

能(néng)直接分(fēn)析的(de)樣品應是(shì)可(kě)揮發、且是(shì)®&熱(rè)穩定的(de)，沸點一(yī)般不(bù)超過300℃，不(bù)能(néng)↔☆直接進樣的(de)，需經前處理(lǐ)。

液相(xiàng)色譜儀

樣品要(yào)幹燥，最好(hǎo)能(néng)提供要(yào)檢測組份的(de)✘≈↕結構;對(duì)于複雜(zá)樣品，盡可(kě)能(α÷♥néng)提供樣品中可(kě)能(néng)還(hái)‌ 有(yǒu)其它哪些(xiē)成分(fēn)。

元素分(fēn)析儀

(1)盡可(kě)能(néng)提供分(fēn)子(z©♣β✘ǐ)式和(hé)元素的(de)理(lǐ)論含量或其它相(xiàn←♥±♥g)關信息；

(2)樣品必須是(shì)不(bù)含吸附水(shuǐ•≥)的(de)均勻固體(tǐ)微(wēi)粒或液體(tǐ)，并經過→↓提純。如(rú)樣品不(bù)純(含吸附水(shuǐ)、有(yǒu)機(jī γ♥≥)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜(zá)質)會(huì)影(yǐng)響分(f∏☆ēn)析結果，使測試值與計(jì)算(suàn)值不(bù)符；

(3)樣品應有(yǒu)足夠的(de)量，以滿足方法和(hé)儀器(qì)的♣♠(de)線性和(hé)靈敏度。

離(lí)子(zǐ)色譜儀

送檢樣品可(kě)以溶于水(shuǐ)，或稀酸、稀堿，所用(yòng)♥<★β的(de)酸堿不(bù)能(néng)含有(yǒu)待測離(lí)子(zǐ)。對(du¶ ★ì)于樣品中含有(yǒu)待測元素，但(dàn✔©ε§)在水(shuǐ)、酸、堿溶液中以非離(lí)子(zǐ)狀态存在的(de)化(✔ huà)合物(wù)，需要(yào)進行(xíng)相(xiàng)應的(de)樣品πγ<前處理(lǐ)。

紫外(wài)-可(kě)見(jiàn)吸收光(guāng)譜儀

(1)樣品溶液的(de)濃度必須适當，且必須清澈透明(mín‍®¥g)，不(bù)能(néng)有(yǒu)氣泡或懸浮物(wù)質存在;

(2)固體(tǐ)樣品量>0.2g，液體(tǐ)樣品量>2ml。

等離(lí)子(zǐ)體(tǐ)原子(zǐ)發射光(gu↑β♥āng)譜儀

(1)對(duì)送檢樣品(檢測條件(jiàn)$α<Ω)的(de)要(yào)求：提供品來(láσ★‌☆i)源、種類、屬性(如(rú)礦石、合金(jīn)、矽酸鹽、特種固熔體(tǐ)、高(gāo)聚物ε≤¶(wù)等)。盡可(kě)能(néng)列出主要(yào↓  ↔)成份、雜(zá)質成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(dī)(估計(jì))含量是(δσ♠πshì)多(duō)少(shǎo)。

(2)對(duì)于溶液，寫明(míng)介質成份(溶劑、酸堿的(de>±"♠)種類及其(估計(jì))含量)、含氟(β¶F-)與否?因為(wèi)氟(F-)将嚴≥∏♦ 重腐蝕霧化(huà)器(qì)!)固體(tǐ)樣品要(yào)¶ε≠制(zhì)成不(bù)含任何有(yǒu)機(jī)物(wù$ ☆§)的(de)溶液，其最終酸度控制(zhì)為(wèi)1mo‍<®♦L，樣品量：5-50mL。如(rú)含懸浮物(wù)或沉澱，務必過濾；另請(qǐ£✔≤ng)同時(shí)測試試劑空(kōng)白(bái)溶液用(≠"∑βyòng)作(zuò)扣除空(kōng)白(bái)。

原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng)譜儀

(1)樣品分(fēn)析一(yī)般要(yào)求

原子(zǐ)熒光(guāng)光(guāng→¥£λ)譜儀分(fēn)析的(de)對(duì)•©β象是(shì)以離(lí)子(zǐ)态存在的(de)砷π↔(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(™✘δHg)原子(zǐ)，樣品必須是(shì)水(shuǐ)溶液或能(néng)溶于酸。

(2)固體(tǐ)樣品

①無機(jī)固體(tǐ)樣品樣品經簡單溶解後保持适當酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質為'€‌₽(wèi)鹽酸(5%，v/v)；

檢測鍺(Ge)，介質為(wèi)硫酸(5%，vα "/v)；

檢測汞(Hg)，介質也(yě)可(kě)為(wèi)硝酸↓€♣>(5%，v/v)，檢測(As)介質也(yě)可(kě§​)為(wèi)硫酸(2%v/v)。

由于銅、銀(yín)、金(jīn)、鉑等Ω™∏ε金(jīn)屬對(duì)待測元素的(de)幹擾較大(dà)，因此該幾類合金(jī✔€‌÷n)樣品中的(de)砷、硒、碲、汞不(bù)宜采用(yòδ ₩ng)本儀器(qì)測定。

②有(yǒu)機(jī)或生(shēng)☆γ​物(wù)固體(tǐ)樣品

樣品經硝化(huà)處理(lǐ)為(wèi)溶液并保持适當酸度，其介質∞πλ酸度與無機(jī)樣品同。

(3)樣品中待測元素限量要(yào)求

由儀器(qì)靈敏度及分(fēn)析方法決定，樣φ‌≠品含待測元素上(shàng)下(xià)限為(wèi)0.05μg/g~≤✘♥500μg/g，不(bù)在此含量範圍內(nèi)的(de)"♥樣品使用(yòng)本儀器(qì)檢測将無法保證檢測結果的(de)✔ σ準确可(kě)靠。

(4)樣品量

每檢測1個(gè)元素，要(yào)求固體(€‌∞☆tǐ)樣品量不(bù)少(shǎo)于2g，液體(tǐ)樣品量不(bù)少( ☆shǎo)于20mL，水(shuǐ)樣不(b♦§φ±ù)少(shǎo)于100mL。

差示掃描量熱(rè)儀

固體(tǐ)樣品，在所檢測的(de)溫度範圍內(nèi)不(bù)會(huì)÷¶∏∑分(fēn)解或升華，也(yě)無揮發物(wù)産生(shēng)。

樣品量：單次檢測無機(jī)或有(yǒu)機(jī"©↕←)材料不(bù)少(shǎo)于20mg，藥物(wù)不(bù)少(shǎo)于5mg。注明(m''íng)檢測條件(jiàn)(包括檢測溫度範圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間(jiān)等&☆↑)。

熱(rè)重分(fēn)析儀

樣品量：不(bù)少(shǎo)于30mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明(​‌míng)檢測溫度範圍，實驗氣氛(空(kōn→♠β♠g)氣、N2或Ar)，升溫速率，氣體(tǐ)流量σ☆等。

X射線粉末衍射儀

送檢樣品可(kě)為(wèi)粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要(yào)♥∞<量約為(wèi)0.2g(視(shì)其密度和(hé)衍射能(néng™↕)力而定)；塊狀樣品要(yào)求具有(yǒu)一(yī)個(gè)面積小(xiǎo)于45p★☆xx45px的(de)近(jìn)似平面；薄膜樣<β"品要(yào)求有(yǒu)一(yī)定的(de)厚度，面積小(xi‌​®ǎo)于45pxx45px。

X射單晶末衍射儀

送檢樣品必須為(wèi)單晶。選擇晶體(tǐ)時↔π§​(shí)要(yào)注意所選晶體(tǐ)表面光ε‍∑↔(guāng)潔、顔色和(hé)透明(míng)度一(yī)緻。不(¶γ§bù)附著(zhe)小(xiǎo)晶體(tǐ)，沒有(yǒu)缺損重疊、解理εβ(lǐ)破壞、裂縫等缺陷。晶體(tǐ)長∏™$(cháng)、寬、高(gāo)的(de)尺寸均為(wèi)0.1~0.4mm，即晶∑÷÷體(tǐ)對(duì)角線長(cháng)度不(bù)©✔∞↑超過0.5mm(大(dà)晶體(tǐ)可(kě)用(yòn↓★©g)切割方法取樣，小(xiǎo)晶體(tǐ)則要ε£ ↕(yào)考慮其衍射能(néng)力)。

透射電(diàn)子(zǐ)顯微(wēi)鏡

由于受電(diàn)鏡高(gāo)壓限制(zhì♠€γ)，透射電(diàn)子(zǐ)束一(yī)般隻'↔σ能(néng)穿透厚度為(wèi)幾十納米以下(xià)的(de)薄 ‌σ€層樣品。除微(wēi)細粒狀樣品可(kě)以通(tōng)過介質分(fēn)散法并直接≈←©滴樣外(wài)，其它樣品的(de)制(zhì)備方法主要(yào)有(yǒu)物(wù≤Ω)理(lǐ)減薄(離(lí)子(zǐ)和(hé)雙噴減薄等)和(hé)超薄切↕σε'片法。超薄切片樣品的(de)制(zhì)備，δ$需經樣品前處理(lǐ)、包埋、切片等複雜(zá)工(gōng)序，周期較長(cháng)≥£。

場(chǎng)發射掃描電(diàn)子(zǐ)↓β¶顯微(wēi)鏡

送檢樣品必須為(wèi)幹燥固體(tǐ)、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可(kě)。應有(y"±∑Ωǒu)一(yī)定的(de)化(huà)學、物(wβ€∏±ù)理(lǐ)穩定性，在真空(kōng)中及電(diàn)子(zǐ)‍β束轟擊下(xià)不(bù)會(huì)揮發或變形；無磁δ±→≠性、放(fàng)射性和(hé)腐蝕性。

含水(shuǐ)分(fēn)較多(duō <)的(de)生(shēng)物(wù)軟組織的(de)樣品制(zhì)備，要(yào)≥•¥求用(yòng)戶自(zì)己進行(xíng)臨界點幹燥之前ε&↑₹的(de)固定、清洗、脫水(shuǐ)及用(yòn✘₩g)醋酸(異)戊酯置換等處理(lǐ)，最後 Ω"​由本室進行(xíng)臨界點幹燥處理(lǐ)。觀察圖像樣品應預先噴‌γ♥金(jīn)膜。一(yī)般情況下(xià)，樣品盡量小(xiǎo)塊些(xiē)£Ω>(≤10x10x5mm較方便)。

粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一(yī)般需超聲₩  ¶波分(fēn)散，并噴塗超細微(wēi)金(jīn)λ€膜。

掃描電(diàn)子(zǐ)顯微(wēi)鏡α≥∞ -X射線能(néng)譜儀

送檢樣品必須為(wèi)幹燥固體(tǐ)• ε¥，塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可(k±₹ě)。應有(yǒu)一(yī)定的(de)化(huà)學、物(wù)理(lǐ)₽§穩定性，在真空(kōng)中及電(diàn)子(zǐ)束轟擊下(xià)不✔₹≈§(bù)會(huì)揮發或變形；無磁性、放(fàng)射性和(hé)腐蝕性。對(duì)含&π​☆水(shuǐ)份較多(duō)的(de)生(shē₩>ng)物(wù)軟組織樣品，要(yào)求預先進行(xíng)臨界¥★點幹燥前的(de)固定、清洗、脫水(shuǐ)及用(yòng)醋酸(異)戊酯置換等處理(l ™ǐ)。最後進行(xíng)臨界點幹燥處理(l ♣ǐ)。圖像觀察樣品應預先鍍金(jīn)膜，成份分(fēn)析樣品必需鍍碳膜。一(y±↕☆®ī)般情況下(xià)，樣品體(tǐ)積不(bù)宜太大(dà)(≤σ¶"'5x5x2mm較适合)。

電(diàn)子(zǐ)探針

定量分(fēn)析的(de)樣品必須磨平抛光(guāng)、清洗幹淨。若樣品不(bù)☆φ¶能(néng)進行(xíng)表面磨平抛光(guāng)(将影(yǐng)響分(f₩♠×δēn)析精度)處理(lǐ)應事(shì)先說(shuō)明(míng)€λ。樣品應要(yào)切成小(xiǎo)薄片，不(bù)能(néng)切割制(zhì)±♠樣，必須先與測試人(rén)員(yuán)确定。應先标記好(hǎo)分(fēn)析面上(sh¶£àng)的(de)測試點，無标記測試位置時(shí)，測試時(shí)隻選'σ≈ 有(yǒu)代表性、較平整位置測試。液體(tǐ)樣必須先‍‌濃縮幹燥。分(fēn)析的(de)樣品必須是(shì)在高(gāo)能(néngσ  )電(diàn)子(zǐ)轟擊下(xià)物(wù)理(lǐ)和(hé)化(huà)學性能(®€★néng)穩定的(de)固體(tǐ)、不(bù)分(fēn)解、不(bù)爆炸、不(bù)揮發、無₽σ•®放(fàng)射性、無磁性。

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