科(kē)教設備危險廢物(wù)實驗室分(fēn)析儀↕∏δ₽器(qì)

　

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引言

危險廢物(wù)的(de)水(shuǐ)分(fēn)、灰分(fēn)是≠∏(shì)危險廢物(wù)處置的(de)關鍵參數(‍↕α↑shù)，準确獲得(de)其水(shuǐ)分(fēn)、灰分(fēn)&₹對(duì)指導危險廢物(wù)終端處置工∑©≠Ω(gōng)藝有(yǒu)重要(yào)意義。本文(wén)對(duì)危險廢γ$≠Ω物(wù)實驗室分(fēn)析水(shuǐ)分(fēn)、灰分(fēn)的(de)常見≠≈✔(jiàn)問(wèn)題及檢測方法進行(​¶¥✔xíng)簡單討(tǎo)論，希望給從(cóng)業(yè)人(rén)員(yα‌'βuán)在日(rì)常檢測研究中提供一(☆↑πyī)點參考。

1.危險廢物(wù)水(shuǐ)灰參數(shù)的(de)作(zuò)用(yòn£$g)

水(shuǐ)、灰的(de)分(fēn)析測試是(shì)危險廢物(wù)¥¶®實驗室分(fēn)析中最簡單的(de)幾個(gè)指标中的(↕ de)兩個(gè)，同時(shí)其含量也(yě)是÷ δ (shì)危廢處置重要(yào)的(de)過程參數(shù)。水(shuǐ)含量高★¥(gāo)一(yī)般不(bù)是(shì)一(yī)件(jiàn)好(hǎo)事(s∑ αhì)，如(rú)對(duì)焚燒處置來(lái)說(shuō)，水(shuǐ) ♣ 分(fēn)高(gāo)會(huì)影(yǐng)響燃燒穩定性和(hé)熱(rè)傳導≈δ€，降低(dī)焚燒窯的(de)穩定性；對(duì)填埋來(lái)說(shuō)♦α∑，水(shuǐ)分(fēn)含量過高(gāo)則會(huì)影→✔≤(yǐng)響安全填埋，《GB α✔18598-2009 危險廢物(wù)填埋污染控制↓ <(zhì)标準》明(míng)确要(yào)求含水(shuǐ)率小(x&£↓≠iǎo)于60%的(de)危險廢物(wù)才能(néng)進入危廢柔性填 ×埋場(chǎng)。灰分(fēn)主要(yào)是(shì)在廢 α✘'物(wù)焚燒處置中受到(dào)關注，其與廢物(wù)的(de)發熱(rè)¥¥♣‌量、結渣性有(yǒu)不(bù)同程度的(de)依賴關系，同時(shí)高(gāo)灰分(fēα₽≥Ωn)即意味著(zhe)焚燒後灰渣量大(dà)，填埋處置成本高∏™•(gāo)。

2.水(shuǐ)灰的(de)分(fēn)析方法及儀器↔ €(qì)

灰分(fēn)分(fēn)析簡單，檢測主 •要(yào)有(yǒu)兩種，一(yī)種是(shì)經典的(de<×σπ)高(gāo)溫灼燒重量法，另一(yī)種是(shì)使用(yòng)如(rú)XRF、中子(z‌Ω' ǐ)活化(huà)等高(gāo)能(né↓ ng)射線直接測試出樣品中各元素含量，然後進行(xíng)推算(suàn)灰分(fēn)值，這(ε✔✔‌zhè)類方法複雜(zá)，設備成本高(gāo)，一(yī)般是(shì)作÷≈₽₽(zuò)為(wèi)測試各元素含量為(wèi)主要(yào)€↔目的(de)附帶獲得(de)，由于是(sh​&₹'ì)推算(suàn)，相(xiàng)對(₽↑φduì)高(gāo)溫灼燒的(de)經典方法偏差會(huì&£¥)大(dà)一(yī)些(xiē)。水(shuǐ)分(fēn)測試的(de‍$)方法則有(yǒu)很(hěn)多(duō)，常見(jiàn)的(de$§')有(yǒu)烘箱重量法、微(wēi)波法、卡爾費(fè$₩≥∑i)休方法等。烘箱重量法為(wèi)常規的(de₩¶​)經典方法，實驗室水(shuǐ)分(fēnφ✔↓)析最為(wèi)常見(jiàn)；微(wēi)波法 ×‌則是(shì)近(jìn)些(xiē)年(nián)在在線測§"Ω試中應用(yòng)較多(duō)，利用(yòng)的(&§↕±de)是(shì)水(shuǐ)分(fēn)子®®β¶(zǐ)對(duì)特定頻(pín)率微(wēi)波吸收量進行(xíng)測量，實驗室應用(↔πyòng)不(bù)多(duō)；卡爾費©‌♠​(fèi)休則主要(yào)是(shì)測液體(tǐ)中水(s‌★©huǐ)含量，也(yě)是(shì)危險廢物(wù)及油品等實驗室水(shuǐ)☆≤¶€含量分(fēn)析方法。這(zhè)裡(lǐ)主要(yào)對(duì)最常見(‌≈jiàn)的(de)重量法分(fēn)析樣品水(shuφ♠αǐ)灰作(zuò)說(shuō)明(míng)。

2.1 重量法的(de)水(shuǐ)灰分(f¶λ≈ēn)析簡介

當前應用(yòng)于廢物(wù)處置中的☆<÷£(de)水(shuǐ)分(fēn)、灰分(fēn)的(de)檢測基本使用(yòng)的(d¥±¶ e)都(dōu)是(shì)重量法，主要(yào)參考的(de)标準包括：σ λ《HJ 613-2011 土(tǔ)壤δ₹ 幹物(wù)質和(hé)水(shuǐ)分(fēn)的 ≥↑(de)測定 重量法》、《GB/T 28733-2012 固體(tǐ)生(shēn¥☆g)物(wù)質燃料全水(shuǐ)分(fēn)測定方法》、《GB/T ←★ 211-2007 煤中全水(shuǐ)分(fδ​φēn)的(de)測定方法》、《GB/T 212-↕≠≈2008 煤的(de)工(gōng)業(yè)•₹ 分(fēn)析方法》等，總體(tǐ)思想是(shì)：水(s₽ ∑huǐ)分(fēn)測試是(shì)将樣品在105~₩↕≈φ110℃環境下(xià)烘幹至恒重，灰分(fēn)測試則是(shì)在空(kō±₽≥ng)氣中，最終于815℃灼燒至恒重。目前已有(yǒu)機(jī)構進行(xíng)固體(t↕± ǐ)廢物(wù)的(de)水(shuǐ)分(fēn)、灰分(fēn≤¶¥)分(fēn)析方法的(de)标準制(zhì)定工(gōng)作(zuò)，但(dΩα♦×àn)還(hái)沒有(yǒu)發布，行(xíng)業(yè&∞)內(nèi)主要(yào)還(hái)是(shì)參考和(hé)借<↕用(yòng)其他(tā)行(xíng)業(yè)的(de)'ε标準。

這(zhè)些(xiē)參考标準其制(zhì)定及相(xiàng)關驗 "♥↑證均隻是(shì)局限在其對(duì)應的(de)行(xíng)業(yè)內(nèi)，而固體(♠♥✘tǐ)廢物(wù)其本身(shēn)來(lái)自(zì)于各個(gè)行(xíng)業(< ≤&yè)，所以參考标準必然有(yǒu)其局限性。舉例來(lái)說(sh≈₹‌←uō)，廢物(wù)中有(yǒu)不(bù)少(shǎo)樣品燃點<π∑♦溫度就(jiù)在100℃左右，對(duì)₹δ于這(zhè)類樣品，105~110℃的(de)空(kōng)氣環境下≥×β(xià)的(de)烘幹明(míng)顯是(shì)做(zuò)不(bù)到(dào)的(d>♠e)（樣品在此溫度下(xià)已經在燃燒了(le)）。相(xià®↕ng)應在烘幹重量法中，标準HJ613-2011要(yào)考慮得(de)更λ¶為(wèi)充分(fēn)，其注意事(shì)項10.2中明©​↑(míng)确提出，有(yǒu)機(jī)成分(fēσ n)含量超過10%的(de)樣品，應考慮用(yòng)50℃環境溫度進行(xíng)烘幹測試水(₹≤✔★shuǐ)分(fēn)含量，這(zhè)一(yī)點實際上(shàng₹₹)是(shì)将常規樣品制(zhì)備環節中的(de)樣品幹燥納入到(dào)水(‌↑shuǐ)分(fēn)檢測中了(le)，使得(de)樣品水(shuǐ)分(fēn)檢測有(yǒ×✘∏u)更多(duō)可(kě)依據的(de)方法，隻是(sh₽γì)這(zhè)種方法對(duì)幹燥樣品的(de)外(wài)水(shuǐ)效果不(β±‍≠bù)錯(cuò)，去(qù)除內(nèi)水(shuǐ)的(de)效果不(bù)佳，所以不€↑≤(bù)适合內(nèi)水(shuǐ)含量高(gāo)的(de)樣品。

重量法本身(shēn)作(zuò)為(wèi)溫度條件±≥®(jiàn)的(de)分(fēn)析方法，所獲得(de)的(de)檢測結果 ↔'實際就(jiù)是(shì)樣品在規定的(de& )環境條件(jiàn)下(xià)質量變化(huà)的(de)測試結果，以測水(shu€→ǐ)分(fēn)為(wèi)例，嚴格來(lái)說(shuō)，實際≤©←↕獲得(de)的(de)是(shì)樣品在105℃ →≈條件(jiàn)下(xià)揮發物(wù)的(de)質量分(fēn)數(shù)（包含水(shu₽ε↕ǐ)、有(yǒu)機(jī)成分(fēn)等），由于通(tōng)常情況下(xi&¥÷γà)，此溫度下(xià)樣品中的(de)有(yǒu)機(jī)成分(fēn)'↕揮發量很(hěn)少(shǎo)，所占質量分(fēn)數(shù)可(kě)忽略，±©α統一(yī)将其定義為(wèi)水(shuǐ)的(de)質量分(fēn)數(shα¶ù)。隻是(shì)針對(duì)不(bù)同的(de)樣品，這(zh§>δè)個(gè)分(fēn)析方法得(de)出的(de)結果是(£♣γshì)否能(néng)參與到(dào)熱(rè)值的(de)計(jì)算(suà↕‌$≤n)，是(shì)需要(yào)評估有(yǒu)機(jī)成分(fēn)是(shì)否占比較高(g♦¶āo)，否則就(jiù)應該選用(yòng)其他(tā)測試方法來(lái)獲得(d¥<☆e)用(yòng)于熱(rè)值計(jì)算(suàn)的(de)水(shuǐ)分(fēn)的(>§☆de)結果。

2.2 水(shuǐ)灰的(de)儀器(qì)分(fēn)析

2.2.1 水(shuǐ)灰的(de)常規分(fēn)立設備分(fēn)析

重量法的(de)水(shuǐ)灰分(fēn)析，常規使​≥用(yòng)的(de)設備或裝置包括：天平、烘箱、幹燥器(qì)、馬弗爐。

圖1：樣品分(fēn)析流程

測量水(shuǐ)分(fēn)、灰分(fēn)分(fēn)别經曆循環1和(hé)循環2：

循環1：稱量好(hǎo)樣品，置于105~110℃烘箱中幹燥1~1.5h，再取出置于幹燥↑±¥器(qì)中冷(lěng)卻約0.5h（HJ 613-2011為£™(wèi)45min）後，進行(xíng)第一(yī)次幹燥後稱重，再置于≥®∞₩烘箱中幹燥約0.5h，取出置于幹燥器(qì)中冷™™(lěng)卻約0.5h後，第二次幹燥後稱重...以此往複，當相(xiàng)鄰兩次幹燥後稱重差在要(yào)求範圍內(nèi)（即達到(dào)恒重目标）>♠，水(shuǐ)分(fēn)測試完成，水(shuǐ)分(fēn)含量為(wèi)樣品初始重量₽"與恒重重量差值所占樣品重量的(de)百分( ★>€fēn)比；

循環2：用(yòng)單體(tǐ)設備測試固體(tǐ)廢物(wù)一(yī)般推薦慢↔☆☆®(màn)灰法，主要(yào)是(shì)快(kuài)灰易導緻樣品燃燒不(bù)充分(fēn ‍γ)，結果測試偏差大(dà)，另外(wài)若是(©¶₩↑shì)爆燃就(jiù)需要(yào)重測，固體(tǐ)廢物(wù) ™成分(fēn)複雜(zá)，爆燃情況又(yòu)比較常見(jiàn)，測試÷♥→過程與水(shuǐ)分(fēn)測試類似，先高(gāo)溫∏≈灼燒約1.5h，後面再冷(lěng)卻，再稱量，再灼燒，再冷(lěng)卻. &..

分(fēn)立設備的(de)測試效率相(xiàng ✔π)對(duì)較低(dī)，按最理(lǐ)想的(de)情況計(jì)算(suàn)φ↔§，兩次循環即達到(dào)恒重目标，則水(shuǐ)分(fēn)測試約2.5h、灰分(fēn♣✘∏)測試約3h，主要(yào)是(shì)在于樣品加熱(rè)後，重新在天平&™​中稱重是(shì)需要(yào)等樣品在幹燥器( ♠‌qì)中冷(lěng)卻後才能(néng)進行(xíng)（一(yī)次水(shuǐ)灰♥α↓↓測試，4次幹燥等待約需要(yào)2h），不(bù)然熱(rè)的(de)樣品舟因為(wèi)對β♥♣±(duì)氣流的(de)影(yǐng)響，會(huì)給稱量造成很(hěn≈÷)大(dà)的(de)誤差。一(yī)次循環就(jiù)要(yào)一(yī)次冷($®"¥lěng)卻等待，需要(yào)消耗不(bù)少(☆•shǎo)等待時(shí)間(jiān)，特γ 别遇到(dào)難幹燥或灼燒的(de)樣品，需要(yào)多(duō)次循環确認其恒重​∑。

2.2.2 水(shuǐ)灰的(de)自(zì)動化(huà)設備分(fēn)析

自(zì)動化(huà)的(de)儀器(qì)設備可(kě)以很(hěn)大(d&≠à)程度的(de)節省人(rén)力，一(yī)次稱重，就(jiù)能(néng)自(zì)動獲 ★→§得(de)所有(yǒu)過程重量并自(zì)動計(jì)算(suàn)結果。自(zì)動化→λ₩∑(huà)的(de)分(fēn)析設備實際就(jiù)是(shì)将精密天平、高(gāo)溫 ÷↓♥設備集成在一(yī)起，如(rú)圖2，是(shì)某家(jiā)廠(chǎng)商的∏Ω™(de)自(zì)動水(shuǐ)灰分(fēn)析設備，其主體(tǐγ•)部分(fēn)包括：自(zì)動開(k↓εāi)關蓋、高(gāo)溫爐、旋轉升降樣盤、天平模塊幾部分(fēn)，關鍵技σ¶₹©(jì)術(shù)涉及高(gāo)溫爐溫度精準控制(zε¥‍hì)、爐腔內(nèi)溫場(chǎng)均勻穩定、天平隔熱(rèφ €₽)等。

圖2：自(zì)動分(fēn)析水(shuǐ)灰設備剖面簡圖

整個(gè)測試過程自(zì)動完成，放(fàng)¥≥★©入樣品後，儀器(qì)自(zì)動關蓋，并完成自(zì)動稱量。儀器(qìβ✘♣π)自(zì)動控制(zhì)程序升溫，升溫過程中，樣盤通(tōng)過旋轉<λδ'和(hé)升降實現(xiàn)精密天平對(duì)樣品的(de)實時(shí)稱₹₹∏&量，因為(wèi)樣品處在溫度穩定的(de)爐腔₩•內(nèi)，可(kě)以直接進行(xíng)稱量，省去(qù)了(le)單體₩εα↕(tǐ)天平稱量需要(yào)等待樣品冷(lěng)卻的(de)過 ‍程，所以可(kě)以大(dà)大(dà)節省時(shí)間(jiān)。溫升到(dào)目标溫π$度停留并檢測到(dào)一(yī)段時(shí)間(jiān)內(nèiπ≥↕)樣品重量沒發生(shēng)變化(huà)時(shí)，則當前流程>×​γ完成，進入下(xià)一(yī)個(gè)流程...樣品測試完成後σ™，儀器(qì)自(zì)動開(kāi)蓋并降溫冷(lěng)∏↕₩卻，上(shàng)位機(jī)軟件(jiàn≠ ®★)記錄整個(gè)過程的(de)數(shù)據，包括繪制(zhì)過程∞≠§←分(fēn)析的(de)樣品重量随時(shπ©í)間(jiān)和(hé)溫度的(de)變化(hu→★ à)的(de)曲線，用(yòng)于樣品過程熱(rè)重分(fēn)析。相(§> xiàng)對(duì)分(fēn)立的(de)單體(tǐ)設備測試，☆★✔無需人(rén)員(yuán)記錄數(shù)據，減少(sh₽ σǎo)出錯(cuò)的(de)可(kě)₽λ♣能(néng)。另外(wài)由于過程無需人(rén)員(yuán)幹擾，對(duì)于固體(tǐ♣®™)廢物(wù)的(de)測試來(lái)說(shuō)，減少(s<>hǎo)了(le)實驗人(rén)員(yuán)♣λ§≤與樣品的(de)接觸次數(shù)，降低(dī)了(¶✔£le)接觸危害。

3.小(xiǎo)結

危險廢物(wù)由于其複雜(zá)性，實際針對(duì)不(bù)同的(deπ ↓)廢物(wù)的(de)同一(yī)指标往往都(dōu)有(yǒu)不(bù)同的(de)檢'∏ σ測方法，本文(wén)主要(yào)是(shì)對(duì)危險廢物(wù)水(shuǐ)灰測試™∞的(de)重量法進行(xíng)了(leφ×←✘)描述，并就(jiù)分(fēn)立設備與自(zì)動化(huà)設備測試過程中的(d₹←e)一(yī)些(xiē)問(wèn)題進行(xíng←↔÷≥)了(le)分(fēn)析和(hé)討(tǎo)論，将危險廢物(♠Ωwù)水(shuǐ)灰測試從(cóng)一(yī)個(gè)☆δ對(duì)比的(de)視(shì)角展示給同行(x♣∞íng)從(cóng)業(yè)者，供行(xíng)業(yè)共享與交流。

END

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