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1 光(guāng)學分(fēn)析儀器(€♠→qì)的(de)維護
2 電(diàn)化(huà)學分(fēn)析儀器(qì)
3 色譜分(fēn)析儀器(qì)
分(fēn)析儀器(qì)是(shì)研究和(hé)檢測物(wù)質的(de)化(huà) 學成分(fēn)、結構和(hé)某些(xiē)物(wù)理(lǐ)特<∏♣性的(de)儀器(qì)。按照(zhào)原理(lǐ)可(kě)分(fēn)為(wèi)≠©&：
其基本組成為(wèi)：
分(fēn)析儀器(qì)正向微(wēi)機(jī)化(huà)、自(zì)動π€φ化(huà)、智能(néng)化(huà)、微(wēi)型化(huà)發展。
一(yī)
光(guāng)學分(fēn)析儀器(qì)
（一(yī)） 紫外(wài)-可(kě)見(jiàn)分(fēn)光(guānβΩg)光(guāng)度計(jì)
1 結構及工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)
光(guāng)源産生(shēng)的(de)複合光(guāng)通(tōng)過單色器δ∑δ←(qì)時(shí)被分(fēn)解為(w→' ¥èi)單色光(guāng)，單色光(guāng)通(tōng)過吸收池中被測溶液時(₩£shí)，一(yī)部分(fēn)被吸收，其餘的(de)÷¶∞&透過溶液到(dào)達檢測器(qì)并轉換為(wèi)電(di↑↕•✔àn)信号，從(cóng)而被顯示或記錄。
1.1 721型分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)
1.1.1結構
A光(guāng)源系統：采用(yòng)12V、25W的(de)白(bái)熾鎢燈。可(kě)移動位置，由穩壓電(diàn)源供電(diàn)，其光 ±(guāng)能(néng)量大(dà)小(xiǎo "™)可(kě)調。
B分(fēn)光(guāng)系統：單色器(qì)，入射光(guā₩♥σng)、出射光(guāng)調節部件(jiàn)組成。其作(zuò)用(yòng)是(♣☆'shì)獲得(de)單色光(guāng)。
C測量系統：光(guāng)電(diàn)管暗(àn)盒、光(guāng)門(mé≥↑♦n)、光(guāng)電(diàn)管、§ ♥放(fàng)大(dà)器(qì)等組成。其作(zuò™λ↔≈)用(yòng)是(shì)将光(guāng)訊号轉為(wèi)>® 電(diàn)信号。
D接收系統：将光(guāng)電(diàn)信号通✘₩↕(tōng)過微(wēi)安表以吸光(guāng)度或Ωε透射比顯示出來(lái)
E電(diàn)子(zǐ)系統：放(fàng)大(dà)器(qì)、穩壓電(diàn)源。
1.1.2維護
A儀器(qì)的(de)使用(yòng)環≠Ω境：幹燥、堅固平穩工(gōng)作(zuò)台。光§&α(guāng)線不(bù)能(néng)×≤÷₹太強。室內(nèi)應減少(shǎo)空(k∏£≠ōng)氣流動
B供給電(diàn)源電(diàn)壓穩定。
C儀器(qì)接地(dì)良好(hǎo)。
D幹燥矽膠應不(bù)定期更換，保持幹燥。
E不(bù)能(néng)長(cháng)時(shí)間(jiān)連續工(gōng)作(zuò)♣≈Ω,保護光(guāng)電(diàn)管。
F定期檢查儀器(qì)的(de)波長(cháng)等。
1.2 751型分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)
1.2.1結構
a光(guāng)源：可(kě)見(jiàn)光(g★π→uāng)光(guāng)源用(yòng)6V、36W線狀鎢燈，其光(guāng)譜範圍
320～5000nm。紫外(wài)光(guāng)源采用(yòng)氫弧燈或氘燈，其燈絲電(diàn)壓為(w★♦©èi)
4V，工(gōng)作(zuò)電(diàn)流300mA。氫弧燈是(shì)一(yī)種熱(rè)陰極的(de)弧光(guāng)放✔←(fàng)電(diàn)燈。
b單色器(qì)：由狹縫、準直鏡、棱鏡（光(guāng)栅）組成。
c試樣室：有(yǒu)玻璃和(hé)石英兩種比色皿。
d光(guāng)電(diàn)管：紅(hóng)敏光(guāng)電(diàn)管（GD－6）用(yòng)于可(kě)見(jiàn)光(guāng)、紫敏光(®""↕guāng)電(diàn)管（GD－5）用(yòng)于紫外(wài)光(guāng)區(qū)。兩隻光(guāng)電(diàn)管₹≤≤₹可(kě)通(tōng)過手柄移動。
1.2.2電(diàn)子(zǐ)系統
鎢燈穩壓電(diàn)源
氫燈穩壓電(diàn)源
微(wēi)電(diàn)流放(fàng)大(dà)器(λ× qì)及穩壓電(diàn)源
檢測器(qì)
2 分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)常見(jiàn)故障☆δ 排除
2.1 儀器(qì)的(de)調校(xiào)
2.1.1 721分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)的(de)調校(£∏★xiào)
1）光(guāng)源燈的(de)調整：
a要(yào)求：出射狹縫的(de)單色光(guāng)在580nm處色黃(huáng)、光(guāng)強、邊緣無光(guāng)暈或雜(zá)色現®γ"Ω(xiàn)象。
b方法：先将光(guāng)量調至最強處，波長(cháng)σ₩≈調580nm。然後接通(tōng)電(diàn)源，使光(guān÷✘&g)源燈的(de)燈絲部分(fēn)正确垂直對(duì)準燈架上(shàng)圓形通(tōng)光(guāng)孔。燈♣<絲位置可(kě)上(shàng)、下(xià)、左、右移動。
2）儀器(qì)單色光(guāng)的(de)調整≥σ™→
用(yòng)镨钕濾光(guāng)片的(de)529nm吸收峰來(lái)校(xiào)對(du'×ì)儀器(qì)波長(cháng)。
3）儀器(qì)光(guāng)電(diàn)管暗(àn)電(d♥©☆iàn)流的(de)調整
通(tōng)過儀器(qì)面闆和(hé)底闆上(shàng) ∏的(de)電(diàn)位器(qì)來(l∞≥ái)達到(dào)的(de)。
2.1.2 751G型分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)的(de)調校✔§✔(xiào)
1）光(guāng)源燈的(de)調節
a鎢燈的(de)調節
b氫弧燈的(de)調節
要(yào)求根據儀器(qì)的(de)結構進行(xíng)。β→♠保證光(guāng)斑符合要(yào)求。
2）儀器(qì)的(de)零點及其靈敏度的(de)調整
在未通(tōng)電(diàn)源時(shí)調機(jī)械零♥β≈位。通(tōng)電(diàn)後檢查靈敏度。要(yà₹♦o)求：在625nm波長(cháng)，選擇開(kāi)關×1檔時(shí)，當透射比由100%稱到(dào)99%，此時(shí)指針偏轉應接近(jìn)3小(xiǎo)格。
3）波長(cháng)的(de)校(xiào) ✔Ω正：通(tōng)過改變球面準直鏡的(de)角度→→₩來(lái)調節波長(cháng)的(de)精度。具體(tǐ)校(xiào)正方法如(r•φú)下(xià)：
a開(kāi)啓主機(jī)及鎢燈電(diàn)源，将狹縫開(k$āi)至2mm。波長(cháng)580nm。應在出射口看(kàn)到(dào)黃(huáng)色光(guāng)斑。
b如(rú)果波長(cháng)相(xiàng)差太大(dà₽♣∏)，則調整準直鏡來(lái)調節。
c镨钕濾光(guāng)片校(xiào)正。
d 氫弧燈校(xiào)正波長(cháng)的(de)精度。因為(wèi↑±®)氫弧燈在656.3nm和(hé)486.1nm處有(yǒu)校(xiào)準光(g₹✘₽&uāng)譜線。
2.2 常見(jiàn)故障
總的(de)原則：不(bù)能(néng)亂動手。必須仔細分(fēn)§§'析，才能(néng)一(yī)步一(yī)步的(de)找到(dào≤δ )原因，并加以排除。
△721型分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)
△ 751G型分(fēn)光(guāng)光(guān ×g)度計(jì)
（二）原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)
1 安裝與調試
1.1 安裝要(yào)求
原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)γ∏ ∞度計(jì)是(shì)一(yī)種大(dà)型精密儀ε∏器(qì)，安裝時(shí)實驗室應符合下(xià)γλ✔述要(yào)求：
A實驗室應清潔、寬敞、明(míng)亮(liàng)，環境溫度保持在5～35℃，相(xiàng)對(duì)濕度不(bù)超過80%，最好(hǎo)有(yǒu)空(kōng)調設備。
B遠(yuǎn)離(lí)強磁場(chǎng)、強電(diàn)場(chǎng)、強•× 振動的(de)機(jī)器(qì)。
C在室內(nèi)不(bù)存在腐蝕性氣體(tǐ)和(hé)影(yǐng)響測量的(de)氣γ₽體(tǐ)。
D氣配置：接地(dì)線、穩壓電(diàn)源；儀器(qì)工(gōng)作(zuò)需要(y€♦ào)的(de)各種氣體(tǐ)；對(duì)石墨爐原子(zǐ)化(huà)器(qìβ )應有(yǒu)上(shàng)下(xià)水(shuǐ)道(dào)，應防塵。
E應有(yǒu)排風(fēng)設備。
F安放(fàng)儀器(qì)的(de)工(∑↑δ§gōng)作(zuò)台應穩固。
1.2 儀器(qì)的(de)安裝
首先查驗儀器(qì)完好(hǎo)，無明(míng)顯的(de)損傷、各附€₹件(jiàn)齊全後，将主機(jī)放(fàn✔→™g)在工(gōng)作(zuò)台上(shàng)，然後觀察底腳是(shì)否落實在台面上(shàng)。通(tōngΩ♦★)過調節底座金(jīn)屬腳，使儀器(qì)水(shuǐ)平、牢固。
（1）電(diàn)路(lù)連接
主機(jī)與市(shì)電(diàn)連接，與外(wài)接儀表連接。
（2）火(huǒ)焰原子(zǐ)化(huà)系統的(de)安裝
氣體(tǐ)管路(lù)連接分(fēn)燃氣和(hé)助燃氣兩路(σ÷lù)。
燃氣運行(xíng)路(lù)線：燃氣氣源出口→氣體(tǐ)控制(zhì)箱燃氣入口→氣體(tǐ)控制(zhì)箱燃氣出口→↓±主機(jī)後面燃氣入口→霧化(huà)器(qì)氣體(tα$ǐ)入口。
助燃氣運行(xíng)路(lù)線：助燃氣氣源出口→氣體(tǐ)控制(zhì)箱助燃氣入口→氣體(tǐ)控制(zhì)箱助燃氣出口→主機(jī)後面助→©'₹燃氣入口→霧化(huà)器(qì)氣體(tǐ)"☆入口。
廢液排放(fàng)管道(dào)接到(¶→dào)儀器(qì)外(wài)面，不(bù)能(néng)δ≈直接插入實驗室廢水(shuǐ)系統。
要(yào)求：各氣路(lù)連接緊密不(bù)Ω&<漏氣，不(bù)得(de)接反。
2）空(kōng)氣壓縮機(jī)的(de)安裝
首先檢查壓縮機(jī)是(shì)否完好(hǎo)。啓動後壓力是(shì)否達到(dà∏™o)要(yào)求即：能(néng)否正常啓動；在壓力達到(dào)0.5MPa左右下(xià)自(zì)動啓動和(hé)在0.7MPa下(xià)自(zì)動停機(jī)；油水(shu£↔✘ǐ)分(fēn)離(lí)及空(kōng)氣'÷β過濾
器(qì)是(shì)否正常？
3）乙炔氣源的(de)安裝
A、安裝地(dì)點的(de)要(yào)求：應放(♥←"fàng)在室外(wài)通(tōng)風(fēng)良好(hǎo)的(de)地(dì)方，σ≠ε并用(yòng)合格的(de)管路(lù)将氣體(tǐ)引入↔♣¶實驗室內(nèi)。并有(yǒu)滅火(huǒ)器(qì)。
B、配置專用(yòng)的(de)壓力調節器(qì)。
4）漏氣檢查
氣路(lù)安裝完畢，在操作(zuò)前用(yòng)肥皂水(shuǐ)↓ε¶檢查各連接點，觀察是(shì)否漏氣。
（3）元素燈的(de)安裝：注意燈腳是(shì)否對(duì)好(hǎo©γ<)、牢固。
1.3 儀器(qì)的(de)調試
嚴格按說(shuō)明(míng)書(sh®ū)要(yào)求進行(xíng)儀器(qì)的(de)≥•®δ調試，有(yǒu)下(xià)列情況時(shí)不(bù)能(néng® )冒然給主機(jī)通(tōng)電(diàn)
（1）長(cháng)期在惡劣和(hé)條件(jiàn)下(xià)存放(fàng)的(dε ±©e)儀器(qì)；
（2）在運輸或搬運過程中受撞擊和(hé)被雨(yǔ)淋後的(<$↔de)儀器(qì)。
2 維護與保養
原子(zǐ)吸收分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)是 ≈(shì)大(dà)型精密儀器(qì)，其維護和(∞hé)保養應從(cóng)各個(gè)部∞ ±£件(jiàn)開(kāi)始進行(xíng)。
2.1 光(guāng)源
空(kōng)心陰極燈應在最大(dà)允許 €π★電(diàn)流以下(xià)範圍使用(yòng)。不(bù)用(yòng)時(shí)不™φ(bù)要(yào)點燈，否則降低(dī)燈的(de)壽'×≥δ命；長(cháng)期不(bù)用(yòng)則要(yào)每一(yī)二個λ< (gè)月(yuè)點燃15-60分(fēn)鐘(zhōng)。機(jī)械部件(jiàn)定期加油，防止鏽蝕，保證運動 ≠靈活自(zì)如(rú)。
2.2 原子(zǐ)化(huà)系統
每次分(fēn)析完畢，特别是(shì)分(fēn)析過高(gāo)濃度或∞<σ強酸樣品後，要(yào)立即噴蒸餾水(shuǐ)或稀硝酸約數(shλ≈£ù)分(fēn)鐘(zhōng)，以防止霧化(huà)筒£β和(hé)燃燒器(qì)被玷污或鏽蝕。
2.2.1 燃燒器(qì)
a當火(huǒ)焰出現(xiàn)缺口，說(shuō)明(míng∏☆∑φ)燃燒器(qì)縫隙有(yǒu)污染物(wù)或滴液，需要(yào)清洗：在接通(t♣±★ōng)空(kōng)氣、關閉乙炔的(de)條件(jiàn)下(xià)，¥↓• 用(yòng)濾紙(zhǐ)插入燃燒器(qì)縫隙中仔細擦拭；> 如(rú)已形面熔珠，則用(yòng)銅片或刀(dāo)片輕輕磨刮沉澱物(wù)，"γ注意不(bù)能(néng)刮毛。
b對(duì)有(yǒu)機(jī)樣品測定後，要(yào)用(yòng)有(yǒu)機(jī)溶∞"★濟清洗，即吸噴丙酮5分(fēn)鐘(zhōng)，再吸入1%硝酸5分(fēn)鐘(zhōng)，并用(yòng)蒸餾水(sh✔✔<uǐ)清洗
2.2.2 霧化(huà)器(qì)
霧化(huà)器(qì)應經常清洗，以免霧化(huà)器(qì)的(de)毛細管發生(↓♦shēng)堵塞；
霧化(huà)器(qì)應調整以能(néng)獲得(de)₽₹旋渦狀霧雲為(wèi)最佳狀态；
霧化(huà)器(qì)應經常清洗，以免霧化(huà)器(qì)的( •de)毛細管發生(shēng)堵塞；
霧化(huà)器(qì)應調整以能(néng)獲得(de)旋渦狀霧雲為(wèi)最佳狀态。
2.3 光(guāng)學系統
光(guāng)學元件(jiàn)應經常保持幹淨，一(yī)般σ©✘每年(nián)至少(shǎo)清洗一(yī)次；
如(rú)果在光(guāng)學元件(jiàn)上(shàng)有(yǒu≤ε)灰塵，可(kě)用(yòng)擦鏡紙(zhǐ)擦淨；
如(rú)果在光(guāng)學元件(jiàn)上(shàng)有(yǒu)污物(wù)，₩≥可(kě)用(yòng)乙醇或乙醚的(de)混合液擦淨；
應定期更換幹燥劑。
2.4 氣路(lù)系統
氣體(tǐ)通(tōng)路(lù)采用(yòng)聚乙烯管，時(shβ↑¥í)間(jiān)長(cháng)容易老(lǎo)化(σ≠huà)，所以要(yào)經常對(duì)≠♦÷氣路(lù)檢查。
在氣路(lù)中嚴禁使用(yòng)紫銅及銀(yín)制(zhì)零件(jià↕δδn)，并用(yòng)嚴禁用(yòng)油，測試ε↑高(gāo)濃度銅或銀(yín)溶液時(s §↓εhí)，用(yòng)蒸餾水(shuǐ)清洗。
當測定完畢後，應先關乙炔鋼瓶輸出閥門(mén)，等燃燒器(qì)上(♥↓£shàng)火(huǒ)焰熄滅後再并儀器(qì)上(shàng)的(✔↑♦©de)燃氣閥，最後關空(kōng)氣壓縮€₩↑機(jī)，确保安全。
3 常見(jiàn)故障及排除
3.1總電(diàn)源指示燈不(bù)亮(liàng)，原因：
（1）儀器(qì)電(diàn)源線斷路(lù)或接觸不(bù)良÷Ωα•；
（2）保險絲熔斷；
（3）電(diàn)路(lù)系統中有(yǒu)短(duǎn)♦←≈♥路(lù)處或斷路(lù)處。
（4）指示燈壞。
3.2空(kōng)心陰極燈故障
3.3能(néng)量過低(dī)，原因：
（1）外(wài)光(guāng)路(lù)透鏡污染；
（2）光(guāng)路(lù)不(bù)正常；
（3）單色器(qì)內(nèi)光(guāng)栅、準直镱污染；
（4）光(guāng)電(diàn)倍增管老(lǎo)化(huà)或未對(d↕♠<"uì)準；
（5）增益系統故障。
3.4靈敏度低(dī)，原因：
（1）燈引發：發射背景過大(dà)、燈電(diàn)流過大(dàδ♦)。
（2）原子(zǐ)化(huà)器(qì)故障：
燃氣與助燃氣比例不(bù)适當：基态原子(zǐ)數(shù)目少(shǎo)； ♥♥火(huǒ)焰高(gāo)度不(bù)适當；霧化(huà)器(qì)調節不(bù)好(hǎo) '¥。
（3）光(guāng)學系統原因：
燃燒器(qì)與外(wài)光(guāng)路(lù)€不(bù)平行(xíng)；光(guāng)譜通(tōng)帶不(bù)對(duì)；波長(cháng)選擇不(bù)适當；
（4）燃氣不(bù)純。
3.5重現(xiàn)性差、讀(dú)數(shù)漂移≥Ω¶，原因：
（1）燃氣流量不(bù)穩定；
（2）儀器(qì)預熱(rè)時(shí)間(jiān)不(bù)夠；
（3）原子(zǐ)化(huà)器(qì)調節不(bù)好(hβ≤Ω←ǎo)；
（4）助燃氣中水(shuǐ)分(fēn)或油分(fēn)過多(duō) §。
3.6噪音(yīn)過大(dà)，原因：很(hěn)多(duō)是(shì)由操作(zuò)故障引起的(de)。
3.7分(fēn)析結果不(bù)準确，原因：
（1）溶液不(bù)均勻，其中有(yǒu)固體(tǐ)等。
（2）空(kōng)白(bái)溶液未校(xiào)正；
（3）試樣中其他(tā)組分(fēn)有(yǒu)幹擾；
（4）試樣被污染。
（三）發射光(guāng)譜儀
1 結構
主要(yào)部件(jiàn)有(yǒu)激發光(guāng)源、攝譜儀及光(guān∑≥g)譜投影(yǐng)儀、測微(wēi)光∏∞β(guāng)度計(jì)等觀測設備。
2 安裝
實驗室要(yào)求：防酸、堿化(huà)學物(wù)質、防腐蝕性氣體(tǐ)、蒸氣或煙(yān)霧等；防震動；清潔、幹燥；通(tōng)風(fēng)設備；恒溫、恒濕、防塵。
3 維護與保養
3.1激發光(guāng)源
A使用(yòng)前進行(xíng)電(di•¶$àn)路(lù)檢查；
B盡量避免超負荷、長(cháng)時(shí)間(jiān™™)連續工(gōng)作(zuò)；
C放(fàng)電(diàn)盤應定期清理(lǐ)，通(tōng)常每工(gō★'®↕ng)作(zuò)100-200小(xiǎo)時(shí)至少(shǎo)¥Ω清理(lǐ)一(yī)次；
D光(guāng)源中的(de)高(gāo)壓電 ×↑≠(diàn)纜盡量防漏電(diàn)，應經常檢查；
E應有(yǒu)專門(mén)的(de)接地(dì)線；
3.2攝譜儀
A透鏡及棱鏡、反射鏡及光(guāng)栅的(de)保∏ ←護：保持清潔，防油防塵。
B狹縫及其他(tā)機(jī)械部件(ji♦♥àn)的(de)維護：不(bù)應受到(dào)×&"沖擊，不(bù)能(néng)無故拆卸。
3.3觀測設備的(de)維護
室內(nèi)應保持幹燥、通(tōng)∞☆風(fēng)、無振動且無酸堿性氣體(tǐ)。
二
電(diàn)化(huà)學分(fēn)析儀器(σ<qì)
（一(yī)）酸度計(jì)
1 基本構成
分(fēn)為(wèi)兩部分(fēn)，即電(dià÷>n)計(jì)、電(diàn)極（指示電(diàn)極、參比電(diàn)極）。
2 工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)
調制(zhì)放(fàng)大(dà)式酸度計(jì)，≈π↕ 首先将被測直流電(diàn)壓信号調制(zhì)為(wèi<÷)交流電(diàn)壓信号，然後通(tōng)過解調器(qì)将其還(hái)原為(wèi)✔♦與輸入信号的(de)輻度和(hé)極性相(xiàng)對(duì)應的(de)直流信号，¥>從(cóng)而推動電(diàn)表指示出讀(dú)數('∏↑ shù)。
3 維護保養
使用(yòng)中注意事(shì)項：
（1）熟悉說(shuō)明(míng)書(shū)；∞&©
（2）定位溶液的(de)選擇；
（3）保護電(diàn)極；
（4）測量時(shí)先測PH值低(dī)的(de)溶液；
（5）保護電(diàn)極接口與絕緣線的(de)幹燥與☆♦<φ清潔；
4 檢查校(xiào)檢
（1）外(wài)觀檢查：儀器(qì)各調節旋鈕；電(diàn)極（玻π∏α©璃電(diàn)極及甘汞電(diàn)極的(de)檢查）←'♣
（2）整機(jī)檢查：試測幾種标準緩沖溶液，反☆✘♣ 複讀(dú)數(shù)來(lái)判斷↕♣ ：
A、儀器(qì)是(shì)否正常操作(zuò)；
B、儀器(qì)示值是(shì)否準确。
5 電(diàn)極的(de)維護
（1）檢查電(diàn)極是(shì)否有(yǒu)劃痕、裂紋'、析出的(de)結晶鹽，膜、液接界面上(shàng)的(de)沉←™積物(wù)。（2）用(yòng)蒸餾水(shuǐ)洗去(qù)析出的(de)結晶鹽，并用(yòng)下(xià)列的(de)電↑₽γ(diàn)極清洗方法将電(diàn)極頭上(shàng)的(de<<λφ)沉積物(wù)清除掉。
（3）将電(diàn)極的(de)內(nèi)填充液全部吸出來( ¶ £lái)，然後用(yòng)少(shǎo)許新鮮的(d&e)810007填充液潤洗電(diàn)極內(nèi)壁，再将其吸出,最後用(yòng)新鮮的(de)810007填充液填充至距電(diàn)極填充孔2cm的(de)地(dì)方。
（4）若電(diàn)極偶然測量過強酸強堿類物(wù)質,就(jiù)需要(yào)用(yòng)低(dī)濃度0.1M的(de)NaOH或HCl浸泡電(diàn)極30分(fēn)鐘(zhōng),對(duì)電(diàn)極中和(hé),然後釋放(fàng)電(diàn)極填充液,填充新的(de)電(diàn)極填充液,再用(yòng)910001的(de)pH電(diàn)極儲存液浸泡活化(huà)電(d∏γiàn)極.
6常見(jiàn)故障及排除方法：
（1）數(shù)字漂移，測量不(bù)準确除電(diàn)極部分(→®₹fēn)的(de)原因外(wài)，電(diàn)計(jì)部分(fēn)主要(yào)是(s '✔hì)輸入阻抗變低(dī)或者前置放(fàng)大(dàδ& €)器(qì)AD515性能(néng)變差所緻，需清潔電(diàn)極插孔或更∞↑≠α換AD515。
（2）儀器(qì)的(de)最高(gāo)顯示位置1，其餘的(de)數(shù)碼管均不(bù)顯示。這(zhè)是(shì)數(shù)碼溢 ✘★出狀态。造成的(de)原因除電(diàn)極呈開(kāi)路(lù)狀态外(wà≈↕®i)，電(diàn)計(jì)部分(fēn)主要(yào)是(shì)失調♣πγ¶電(diàn)壓過大(dà)或5G14433、w7損壞。需要(yào)調整電(diàn)路(lù)或更®©換5G14433、W7。
（3）數(shù)碼管全不(bù)亮(liàng)：5G14433壞，需更換。
（4）數(shù)碼管缺劃或某一(yī)數(sλ✔©∑hù)碼管不(bù)亮(liàng)
數(shù)顯部分(fēn)各電(diàn)路(•↓↕lù)5G14433、5G1451 1、5G1413中有(yǒu)損壞或電(diàn)路(lù)部分(fēn)接觸不(bù)良β≠所緻，需更換相(xiàng)應的(de)集成電 ∞(diàn)路(lù)或查找接觸不(bù)良的(de)地(dì)方。
（二）離(lí)子(zǐ)計(jì)
1 維護保養注意事(shì)項
（1）良好(hǎo)的(de)接地(dì)線。
（2）在使用(yòng)時(shí)，必須按操∏≠♠作(zuò)步驟進行(xíng)：校(xiào)零、校(xiào)準、粗£☆測、選擇量程、細測。
（3）在測量，更換電(diàn)極各被測溶液時(shí)，必須先将測量≤π•鍵複原。
（4）開(kāi)啓儀器(qì)後如(rú)發現(xiàn)↕π電(diàn)表指針亂動，首先檢查電(diàn)池是(shì)否接反、電(diàn)壓是(s<<hì)否正常、線路(lù)是(shì)否接好(hǎo)。
（5）在兩點校(xiào)正時(shí)，注意電(diàn)極的(de)極性。
2 電(diàn)極的(de)維護
（1）電(diàn)極使用(yòng)前，應在一(yī)定濃度含有(yǒu)所測離(lí)子(zǐ)≈δ的(de)溶液中浸泡一(yī)定時(shí£∞✘)間(jiān)活化(huà)，以使電(diàn)≤←極平衡，然後用(yòng)去(qù)離(lí)子(zǐ'$₽≈)水(shuǐ)反複沖洗。
（2）與甘汞電(diàn)極配合使用(yòng)時(shí)，外(wài)鹽橋充入不(bù)♠≤"含所測離(lí)子(zǐ)且不(bù)與其反應，液接電(diàn)位很(hě&$≠∞n)小(xiǎo)的(de)電(diàn)解質溶液。
（3）保護電(diàn)極敏感膜。
（4）電(diàn)極引線與插頭應幹燥。
3 各類型的(de)離(lí)子(zǐ)電(diàn)極
（三）電(diàn)位滴定儀
1 電(diàn)位滴定儀的(de)基本構成
2 電(diàn)位滴定儀的(de)發展
3 自(zì)動電(diàn)位儀的(de)特點
4 電(diàn)位儀的(de)維護與保養
應從(cóng)滴定計(jì)、電(diàn)極、電(diàn)磁閥等的(de)≤₽≈×維護保養入手。
5 電(diàn)位儀常見(jiàn)故障排除
（1）滴定燈閃亮(liàng)，但(dàn)無'π≈滴液滴下(xià)，而電(diàn)磁閥插頭連接無誤，這(zhè)時(shí)可(kě)調節電(diàn)磁閥上(shàng)的(de★γΩ)支頭螺絲(4),使電(diàn)磁閥未啓時(shí)滴液不(bù)能(néng)滴下(xi∑↕à)，并調節至适當流量
（2）電(diàn)磁閥關閉時(shí)，仍有(yǒu)滴液滴↔∞ 下(xià)，可(kě)重新調節電(diàn)磁閥上(shàng)的(de)支頭螺絲(4)，如(rú)仍不(bù)能(néng&↓)排除故障，則說(shuō)明(míng)橡皮管道(dào)久用(λ₹yòng)變形、彈性變差或橡皮管道(dào)安裝位置不(bù)合适。這(zhè)時(shí)可(kě)根據第"λ5節第2條，拆開(kāi)電(diàn)磁閥，變動橡皮管的(de)上(shàng)下(xià)位置或更換橡皮管道(dào)。調換前橡皮管最好(hǎo)放(fàng)在略帶堿性的(de)溶液中蒸煮都(dōu)數(shù)小(xiǎo)時(shí©¥♥€)以上(shàng)
三
色譜分(fēn)析儀器(qì)
（一(yī)）氣相(xiàng)色譜儀的(de)結構和(hé↓±)分(fēn)類
色譜法也(yě)叫層析法，它是(shì)一(yī)種高(gāo)效能(néng)的(de)物↓♥ε(wù)理(lǐ)分(fēn)離(lí)技(jì)術(shù)，将它用↑←(yòng)于分(fēn)析化(huà)$₽∑¥學并配合适當的(de)檢測手段，就(jiù)成為(wèi)色譜分(fēn)析法≥♣。
分(fēn)類：按氣路(lù)、固定相(xiàng)的(de ≈♠)類型、檢測器(qì)的(de)類型、分(fēn)離(lí)原理(lǐ)分(fēnπ✘)類。
（二）氣相(xiàng)色譜系統
1．氣路(lù)系統
是(shì)指載氣和(hé)輔助氣體(tǐ)流經的(de)管路(lù)和₩π©₹(hé)相(xiàng)關的(de)部件(jiàn)；
包括：氣源裝置、氣體(tǐ)流速的(de)控制(zhì)、測量裝置。
作(zuò)用(yòng)：提供氣體(tǐ)并對(d∞↓uì)其進行(xíng)穩壓、穩流、控制(zhì)和(hé)指示流量。
2．進樣系統
作(zuò)用(yòng)：定量、氣化(huà)；πα
1）液體(tǐ)進樣裝置：微(wēi)量注射器(qì)和(hé)氣化(¶>huà)室；
2）氣體(tǐ)進樣：微(wēi)量注射器(qì)或六通(tōng)α'閥。
3．分(fēn)離(lí)系統---色譜柱
由柱管和(hé)填在柱管內(nèi)的(de)固定相(×∑ xiàng)組成。色譜柱放(fàng)在柱箱中。
作(zuò)用(yòng)：對(duì)樣品的(d♠e)分(fēn)離(lí)。
4.檢測器(qì)
作(zuò)用(yòng)：把組分(fēn)及§₽€σ其濃度變化(huà)以一(yī)定的(de) ε>方式轉換為(wèi)易于測量的(de)電(diàn)信号。
1）熱(rè)導池檢測器(qì)
組成：熱(rè)敏元件(jiàn)和(hé)池體(tǐ)。熱(rè)敏✘σ☆元件(jiàn)組成惠斯登電(diàn)橋。分(fēn)為(wèi)雙臂和(hé)四臂。
原理(lǐ)：利用(yòng)組分(fēn)的(de)導熱(rè)系數(shù)不(bù)同，引£™₩起熱(rè)敏元件(jiàn)的(de)電(diàn)阻值變化(huà)，使惠斯§ 登電(diàn)橋的(de)平衡被打破，從(cóng)而産生(shēng)電(dià÷§n)信号輸出。
2）氫火(huǒ)焰離(lí)子(zǐ)化(huà)檢測器(qì)
特點：靈敏度高(gāo)、結構簡單、響應快(kuài)♠。
組成：離(lí)子(zǐ)室和(hé)相(xiàng)應電(diàn)氣線路(lù)。核心是(sh₩ ©∞ì)離(lí)子(zǐ)室。由噴嘴、收集極、極化(huà)極和(hé)氣體(tǐ>&)入口組成。
原理(lǐ)：在氫火(huǒ)焰的(de)作(zuò)用(yòng)下(xià λ)，被測組分(fēn)發生(shēng)化(huà)學電™λ$<(diàn)離(lí)，産生(shēng✘♦"→)正離(lí)子(zǐ)和(hé)電(di ∞♥àn)子(zǐ)，在極化(huà)電(diàn)場(chǎng)的(de)作(zu✔♣☆ò)用(yòng)下(xià)，形成微(wēi)♥•γ弱的(de)電(diàn)流，經過放(fàng)大(dàγ♦↑§)器(qì)後，形成色譜信号。
3）電(diàn)子(zǐ)俘獲檢測器(qì)
特點：高(gāo)靈敏度、高(gāo)選擇性；
主要(yào)組成：能(néng)源、電(diàn)極、氣體(tǐ)供應及電(diàn)路↕→€®(lù)；
原理(lǐ)：由柱流出的(de)載氣及吹掃氣₽ε進入ECD池，在放(fàng)射源放(fàng)出β-射線的(de)轟擊下(xià)被電(diàn)離(lí)，産生£↑♥ (shēng)大(dà)量電(diàn)子(zǐ)。在電(≈>diàn)源、陰極和(hé)陽極電(dià☆↔™₽n)場(chǎng)作(zuò)用(yòng)下(xià)，該電(diàn)子(zǐ)流♦•€∏向陽極，得(de)到(dào)10-10A的(de)基流。當電(diàn)負性組分(fēn)從(cóng)柱後進ε♥Ω¶入檢測器(qì)時(shí)，即俘獲池內(←÷nèi)電(diàn)子(zǐ)，使基流下(xi≥®₽™à)降，産生(shēng)一(yī)負峰。通(tōng)±'•δ過放(fàng)大(dà)器(qì)放(fàng)大(dà)，在記錄器(qì)φσ記錄，即為(wèi)響應信号。
4）火(huǒ)焰光(guāng)度檢測器(qì)
結構：燃燒室、單色器(qì)、光(guāng)電(diàn)倍增管、石英片（保護濾光(€↕×guāng)片）及電(diàn)源和(hé)↓✘放(fàng)大(dà)器(qì)等。
工(gōng)作(zuò)原理(lǐ)：當含S、P化(huà)合物(wù)進入氫焰離(lí)子(zǐ)室時(shí)，在富氫焰中✘¥燃燒，有(yǒu)機(jī)含硫化(huà)合物(wù)首先氧化(huà)成SO2，被氫還(hái)原成S原子(zǐ)後生(shēng)成激發态的(de)S2*分(fēn)子(zǐ)，當其回到(dào)基态時(shí)，發射出350～430nm的(de)特征分(fēn)子(zǐ)光(guāng)譜，最≠'大(dà)吸收波長(cháng)為(wèi)394nm。通(tōng)過相(xiàng)應的('<®de)濾光(guāng)片，由光(guāng)電(diàn)倍增管接↓™¥收，經放(fàng)大(dà)後由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器(qì)對♥ε♣≠(duì)含S化(huà)合物(wù)不(bù)成線性關系而呈對(du§® ì)數(shù)關系（與含S化(huà)合物(wù)濃度的(de)平方根成正比）。
5.溫度控制(zhì)系統
作(zuò)用(yòng)：對(duì)色譜柱、檢測器(qì)、氣化(huà)室三個(gè)位置分↓σ ↑(fēn)别進行(xíng)加熱(rè)。
對(duì)色譜柱分(fēn)為(wèi)恒溫和(hé)程序升溫兩種方式。要φ↔(yào)求柱溫速度快(kuài)、精度高(gāo)，但(dàn)不(bù)能(né↔©©™ng)高(gāo)于固定液的(de)
沸點。
溫控方式：可(kě)控矽控溫；精度可(kěδ'↓)達0.2攝氏度；
6.信号記錄和(hé)數(shù)據處理(l♣§ǐ)系統
記錄儀、數(shù)據處理(lǐ)機(jī)、色譜數(shù)據工(gōng)作(zuòαγ÷)站(zhàn)。
（三）氣相(xiàng)色譜儀的(de)安裝調試
根據色譜儀的(de)各使用(yòng)單元進行(xíδ∞≥ng)：
1.氣路(lù)系統
調節閥：穩壓閥、穩流閥、針形閥調節應緩慢(mànγ←γ)進行(xíng)；
2.進樣裝置
氣化(huà)室進樣口：應定期更換矽膠墊，不(bù)定期清洗；
微(wēi)量注射器(qì)：用(yòng)後應清潔；
六通(tōng)閥：應防止固體(tǐ)雜(zá)質進行(xεα→♣íng)；長(cháng)期使用(yòng)後應清洗。
3.色譜柱
注意其使用(yòng)溫度應小(xiǎo)于&σ固定相(xiàng)的(de)最高(gāo)使用(yòng)溫✔>β度
4.檢測器(qì)
1）熱(rè)導池檢測器(qì)
A、嚴禁在未通(tōng)載氣時(shí)開(kāi)橋電(diàn)流。
B、熱(rè)導池檢測器(qì)的(de)清洗：用(yòng)丙酮、乙醚、十氫萘等溶↔ ∞☆劑裝滿檢測器(qì)的(de)測量池，浸泡一(yī)定時(shí)間(ji≤β₽ān)後傾出，反複多(duō)次。
2）氫火(huǒ)焰檢測器(qì)
A、對(duì)氣體(tǐ)應按要(yào)求，其操作( ≠±÷zuò)在最佳比例下(xià)進行(xíng)。
B、離(lí)子(zǐ)室保證屏蔽、幹燥和(hé)清潔的∞< ↕(de)環境中。
C、氫火(huǒ)焰離(lí)子(zǐ)化(huà)檢測器(qì¥♦)的(de)清洗：
方法1：用(yòng)空(kōng)柱子(zǐ)連接進蒸餾水(shuǐ)，然後進丙酮；
方法2：将檢測器(qì)卸下(xià)對(duì)離(lí)子(zǐ)室的(d↓♣e)各部件(jiàn)進行(xíng)清洗，在烘
後裝上(shàng)。
注意洗淨後的(de)各部件(jiàn)勿用(φyòng)手接觸。
（四）氣相(xiàng)色譜儀的(de)故障分(fēn)析
1氣路(lù)部分(fēn)的(de)故障：氣體(tǐ)輸入不(bù)正常，氣體(tǐ)的(de)'₽¥種類不(bù)對(duì)或純度不(bù)夠、氣路(lù)洩漏、氣路(lù)堵塞、氣路(lù)的(₩γ↓de)污染、氣路(lù)部件(jiàn)的 ↓♠(de)故障、流量設置不(bù)當、色譜柱問(wèn)題等；
2主機(jī)電(diàn)路(lù)部分(fēn)故障☆✘★：啓動或初始化(huà)不(bù)正常、溫度控→©制(zhì)部分(fēn)故障、鍵盤或顯示部分(fēn)故障、開(kāi)關門(mén)不(bù₽₩₩★)正常、量程衰減設置不(bù)當、其它功能(néng)性故障等。
3檢測器(qì)輸出信号不(bù)正常：無信号輸出、輸出信号零點偏移、Ω$♥ 輸出信号不(bù)穩定、輸信号數(shù)值不&&★↓(bù)對(duì)等；
4 其它故障：氣源不(bù)正常、電(diàn)網電(diàn)π₽壓不(bù)正常、二次儀表不(bù)正常、機("←♣jī)械類故障等。
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