教學儀器(qì)廠(chǎng)家(jiā)如(rú)何提高(gāo÷γ)實驗室常用(yòng)儀器(qì)的(de)

如(rú)何提高(gāo)AAS靈敏度

2、霧化(huà)器(qì) 霧化(huà)器(qì)作(zuò)用(yòng)是(shì)将試液≤ 霧化(huà)。它是(shì)原子(zǐ)吸收∞< 分(fēn)光(guāng)光(guāng)度計(jì)重要(yào)部件α ​"(jiàn)，其性能(néng)對(duì)測定靈敏度、精密度和(hé)化(huà)學幹擾等産'♣生(shēng)顯著影(yǐng)響。霧化(huà)器(qì) ​<噴霧越穩定，霧滴越微(wēi)小(xiǎo)均勻，±λ霧化(huà)效率也(yě)就(jiù)越 β≥∏高(gāo)，相(xiàng)應靈敏度越高(gāo)。

(1)增大(dà)助燃氣流量。這(zhè)樣增大(dà)負壓使提升量增大(dà)。

(2)縮短(duǎn)進樣管長(cháng)度。縮短(αφ↔"duǎn)進樣管長(cháng)度使管阻力減小(xiǎo),使試液流量增大(d×☆à)。相(xiàng)反，如(rú)想降低(dγγλī)提升量，則可(kě)以減小(xiǎo)助燃氣流量或加長(chánσ>g)進樣管長(cháng)度。

4、分(fēn)析線每種元素的(de)分(fēn)析線有(yǒu)很(hěn)多(duō)條，通(₹"tōng)常共振線靈敏度最高(gāo)，經常被用(→®€yòng)來(lái)作(zuò)為(wèi)分(fēn)析線，但(dàn)♥'≈測量較高(gāo)濃度樣品時(shí)，就(jiù)要(yào)選擇此靈敏線。

5、燃燒器(qì)位置調節燃燒器(qì)高(gāo)度和(hé)前後位¥↑置，使來(lái)自(zì)空(kōng)心陰極燈光(guānΩ≥g)束通(tōng)過自(zì)由電(diàn)子(zǐ♦Ω☆)濃度最大(dà)火(huǒ)焰區(qū)，此時≈Ω(shí)靈敏度最高(gāo)，穩定性最好(hǎo)。若不(bù)需要(yào)高(gāo)靈敏☆♦¥度時(shí)，如(rú)測定高(gāo)濃度試液時(shí)，可(kě)通('±∞tōng)過旋轉燃燒器(qì)角度來(lái)降低(dī)靈敏度，以便有(yǒu)利于檢測。≤™× 

7、狹縫 在燈電(diàn)流、負高(gāo♥→α)壓等條件(jiàn)一(yī)定的(d<€e)情況下(xià)，狹縫越小(xiǎo)靈敏度越高(gāo)，但(dàn)采用(yòng)多(™≤"duō)大(dà)的(de)狹縫應根據被測元素的(de✘δ)特性去(qù)确定。當被測元素無鄰近(jìn)幹擾線時(shí)，如(rúδ★≈ )鉀、銷等，可(kě)采用(yòng)較大(dà)的(&¥de)狹縫。當被測元素有(yǒu)鄰近(₽↑♣×jìn)幹擾線時(shí)，如(rú)鈣、鐵(tiě)、鎂等，可(kě)采用(yòng✔"∑)較小(xiǎo)的(de)狹縫。

如(rú)何提升HPLC靈敏度

1、提高(gāo)柱溫；

5、改變流動相(xiàng)pH值；

1、樣品濃縮樣品濃度低(dī)于儀器(qì)檢測限時(shí)，采用(yòng)濃縮方法往往是(s♣←αhì)提高(gāo)分(fēn)析靈敏度的(d>≠←e)有(yǒu)效途徑。比如(rú)分(fēn)析水(shuǐ)和(hé↕')食品中的(de)殘留農(nóng)藥時(shí)，其濃度常常是(shì)ppb（μg/ml） ₩βφ到(dào)ppt（ng/ml檢測器(q‌↑ì)是(shì)達不(bù)到(dào)這(zhè)一(yī)檢測限的(de)。所以必須對(duì™∏)樣品進行(xíng)濃縮。

（1）液-液萃取之後揮發溶劑，然後再定容；

使用(yòng)選擇性高(gāo)靈敏度檢測器(qì)也(yě)是(sh>Ω¶ì)色譜工(gōng)作(zuò)者提高(gāo)分(fē±♥δn)析靈敏度的(de)常用(yòng)方法。如(rú£Ω)分(fēn)析含鹵素化(huà)合物(wù)時(shí)采用(yòng)ECD，分∑¥"(fēn)析含氮和(hé)含磷化(huà)合物(wù)時(shí)采用(yòng)N‌•✔PD，分(fēn)析含硫和(hé)含磷化(huà)合物(wù)時(shí₽↕™)用(yòng)FPD等。還(hái)可↓"↓§(kě)用(yòng)AED，MSD等較高(gāo)靈敏度的(de)通(tōng)用(y↓₹òng)型檢測器(qì)。

3、降低(dī)儀器(qì)系統噪聲儀器(qì)系統噪聲通(tōng)常來(lái)自(×★☆zì)兩個(gè)方面，一(yī)是(shì)儀器(qì)本身(shēn¥∞)，如(rú)檢測器(qì)噪聲、電(diàn)路(lù)噪聲、色譜柱固定相(xiàn×®←g)流失等；

GC/MS聯用(yòng)儀現(xiàn)在也(yě)逐漸±ε×成為(wèi)常用(yòng)的(de)化(huà)學分(fēn)析儀器Ωφ♥(qì)。在藥物(wù)，食品，環境領域中被廣泛應用(yòng)，是(shì)水(sh≈$♠<uǐ)中揮發物(wù)質、半揮發物(wù)質，食品中農(nóng)殘，香精香料等™®<$測試的(de)主要(yào)工(gōng)具。無論在定性還≤σ(hái)是(shì)定量上(shàng)均"₹←↑有(yǒu)強大(dà)功能(néng)。但(dàn)是(shì)在日(rì)常應用π∏(yòng)中，我們發現(xiàn)GC/MS的(de)功能(néng)并未被完全發揮，或者₹ €說(shuō)大(dà)家(jiā)使用(yòng)GC/MS來(lái)進"γ $行(xíng)化(huà)學分(fēn)析，但(dà≥× ☆n)得(de)到(dào)的(de)結果并不(bù)是(shì)真正好(hǎo)的(de)結果。 ♦‍一(yī)般文(wén)獻上(shàng)的(de)方法都(dō→≠u)隻會(huì)提供主要(yào)參數(shù)，如(rú)升溫程序，離(lí)子(zǐ)×₹¶"源的(de)溫度等，其實在GC/MS的(de)儀器(qì)設置中還£§​(hái)有(yǒu)一(yī)些(xiē)是(shì)比較重ε₩≤‍要(yào)，而且這(zhè)些(xiē)參數(shù)≤Ω的(de)設置應該随測試的(de)不(bù)同而不(bù)同。

1、首先的(de)儀器(qì)參數(shù)為(wèi)進樣量一(↕↔yī)般的(de)GC/MS方法都(dōu)®↓™會(huì)是(shì)1uL，如(rú)果方法要(yào¶←β)求檢測線低(dī)，按照(zhào)溶劑膨§§™脹率也(yě)可(kě)以提高(gāo)進樣量，但(dàn)需要(yào)注意膨脹體↕∏φ(tǐ)積應小(xiǎo)于襯管體(tǐ)積。

2、對(duì)于微(wēi)量或痕量分(fēn)析我們§↓§會(huì)選擇部分(fēn)流進樣，但(dàn)脈沖部分(fφ↕™ēn)流進樣的(de)方式可(kě)以提供更窄的(de)峰寬，可(kě)以最大(dà)限度的(>∑de)提高(gāo)靈敏度。

3、升溫程序我們需要(yào)注意的(de★✘)是(shì)溶劑聚焦的(de)應用(yòng)，設置低(d₽₩ī)的(de)柱箱初溫可(kě)以很(hěn)好(hǎo)的(de)起到(dào)溶劑聚焦，以≠♣§減少(shǎo)峰寬的(de)作(zuò)用(yòng)。

4、質譜參數(shù)的(de)設定如(rú)果進行(xínαφ¥λg)的(de)定量分(fēn)析，單純Scan的(de)&♦♠♦靈敏度較低(dī)，但(dàn)是(shì)單純的(de)∏¶÷©SIM可(kě)能(néng)丢失很(hěn)多(duō)有(yǒu)用(↕≠λyòng)的(de)信息，比如(rú)測試複雜(zá)基質可(kě)以通(tōn&Ω♥g)過Scan的(de)數(shù)據了(le)解基質↔₩的(de)組成等。現(xiàn)在大(dà)多(duō)儀器(qì€₹)都(dōu)可(kě)以進行(xíng)Scan和αε÷(hé)SIM的(de)同時(shí)分(fē★♠n)析，在Scan和(hé)SIM的(de)同時(shí)分≈π(fēn)析中特别應注意的(de)是(shì)檢測器(qì)時(shí)間(jiān₹₩δ")的(de)分(fēn)配。

1、選擇合适的(de)分(fēn)析方法不(bù)同的(de)分(fēn)析方法×₽，它的(de)靈敏度是(shì)有(yǒu)區(qū₹φ)别的(de)。這(zhè)是(shì)由于他(t€∏₩ā)們的(de)測定原理(lǐ)和(hé)儀器(qì)結構不(bù)同所造成的(de)。☆←λ✔可(kě)以根據不(bù)同的(de)測定組分(fēn)及其不(bù)同的(de)含量來(lái)Ω÷∞選擇合适的(de)分(fēn)析方法。2、優 $化(huà)實驗條件(jiàn)對(duì)于某一(yī)特定的(de)分 →(fēn)析方法，必然有(yǒu)一(y✔ ™ī)些(xiē)實驗條件(jiàn)影(yǐng)響待測組分(fēn)的(de)分(f®<♣γēn)析測定。隻有(yǒu)在最優化(huà)的(d‍£e)實驗條件(jiàn)下(xià)，該分(fēn)析方法的±∑(de)靈敏度才會(huì)最高(gāo)。3、減小(xiǎo)空(kōng)白$±(bái)值4、增大(dà)進樣量5、富集待測組分(fēn)使用(yòng)合适的(de★$♥)濃縮富集方法對(duì)樣品中待測組分(fēn)進行(xíng)分(fēn)離(lí)​>、濃縮，從(cóng)而提高(gāo)分(fē∑✔♠∏n)析方法的(de)靈敏度。